50mg／I耕蝉。②氫氧化鈉溶液 ：20g／I和2g／I宛徊。③酚酞指示劑：通過標(biāo)準(zhǔn) 曲線可 以得出此次試驗(yàn) 的相關(guān)性系數(shù) r為 1Og／I佛嬉。④乙酸：1+6。⑤磷酸鹽緩沖溶液：05mol／I闸天，PH7．0暖呕。0．9998，由此得到結(jié)論：此次試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性很好侧碍。 ⑥氯胺T溶液 (1Og／1)：現(xiàn)配現(xiàn)用雾逢，要求氯胺T有效氯含量3。2 白酒樣品加標(biāo)回收試驗(yàn) 用加標(biāo)回收試驗(yàn)來檢驗(yàn) 應(yīng)在 11％以上赴仪。⑦異煙酸一吡唑啉酮溶液：稱取 1．5g異煙 此法所測標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性：取不同酒樣 0．9mI置于 10ml 酸溶于24ml氫氧化鈉(20g／1)中赂阻，加水至 1OOml，另稱取 比色管中(氰化物的含量為O．21Oug)，用移液槍(20—200u1) 0．25g吡唑酮 报逛，溶于 20mlN一二甲基 甲酰胺 中烦草，合并上述 加入氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(氰化物的含量為0．1ug)0．1mI，步驟 兩種溶液 任疤，混勻幽摔。同白酒樣品測定 ，結(jié)果見表 1。2．4 實(shí)驗(yàn)方法從表 1可以看出刮便，回收率在929％一102．1％之間空猜，由2。4．1氰化物標(biāo)準(zhǔn)樣的制備恨旱。用 1O0—的移液 此可以得出實(shí)驗(yàn)的回收率很好辈毯，說明用此方法所得到的標(biāo) 槍吸取 0．5ml氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液于25ml的容量瓶中，加 準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確性很高搜贤。
2g／I的氫氧化鈉溶液定容到 25ml谆沃，充分混合均勻后，用移表 1 白酒樣品加標(biāo)回收試驗(yàn) 液槍分別吸取其溶液 0mI仪芒、0．5mI唁影、1．OmI、1．5mI掂名、2．Oml于樣品 國標(biāo)法 本法 加入量 測得總值 回收率 (％) 10ml的比色管中据沈，然后加2g／I的氫氧化鈉溶液至5ml，充1 o．552 0 0．50 0．49 98O 分混合均勻饺蔑。1．00 0．979 97．92 2．51O 0．07 1．50 1．5988 101．82．4．2樣品的處理锌介。取 1mI的白酒酒樣于 1Oml的具塞2．0O 2．064 99．7 比色管中加氫氧化鈉溶液(2g／I)到5mI，放置堿解 10min猾警。3 4．530 0．04 1．50 1．542 1O0．12．4．3溶液的PH值的調(diào)節(jié)秫废。在標(biāo)準(zhǔn)樣管和 白酒樣品2．00 2．033 99．6 管中依次加入兩滴酚酞指示劑，然后加入 乙酸(1+6)直至4 o．687 O．1 0．3O 0．372 92．9 紅色褪去俺媳，用20g／l的氫氧化鈉溶液調(diào)至微紅色啕情丛。O．5O 0．567 94．52。
4．4顯色和測定驮桐。對中依次加入磷酸鹽緩沖溶液25 1．028 0 0．30 0．289 96．5 mI(如果室溫低于2O℃暂铭，需將標(biāo)準(zhǔn)樣管和 白酒樣品管放入O．50 0．510 1O2．1 恒溫水浴鍋 中，在溫度 27℃水浴 10min)寝丹，然后用移液槍6 1．298 0．01 0．70 0．716 1O0．81．0O 0．993 98．3 (20—200u1)~I入氯胺 T溶液 (1Og／i)0．2mf底咳，充分混勻后靜 置3min，再加入異煙酸 一 吡唑啉酮溶液2．0ml肩堡，加水稀釋4討論 至刻度 珍霉，在震蕩器上震勻 ，在 27℃左右水浴放置30min都璃，4_1調(diào)節(jié)溶液的PH值 國家標(biāo)準(zhǔn) 《蒸餾酒與配制酒衛(wèi) 取出后利用真空泵過濾嘿杖。生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法)．48規(guī)定：用乙酸(1+6)調(diào)至用 1cm石英 比色皿，以空 白標(biāo)準(zhǔn)試樣調(diào)節(jié)零點(diǎn)以舒，然后 紅色褪去趾痘，然后~Dzk2g／I氫氧化鈉溶液至微紅色慢哈。由于所 在波長638nm處測定4種不同濃度下空白溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶 用氫氧化鈉溶液的濃度相對較低 ，PH值控制時(shí)永票，最終溶液 液的吸光度卵贱。儀器根據(jù)濃度與吸光度 自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
的體積很難控制在 10mI以內(nèi)侣集，這樣就會(huì)無法進(jìn)行后續(xù)操 測定 白酒樣品中氰化物的含量步驟同上键俱，同時(shí)做空 白樣。 作世分。在本方法中用 20ml／I的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)就會(huì)使最終3實(shí)驗(yàn)的結(jié)果溶液的體積很容易控制在 10mI以內(nèi)编振，以便后續(xù)操作，保證3．1標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1結(jié)果的準(zhǔn)確性罚攀。4．2 白酒樣品出現(xiàn)渾濁時(shí)的處理 在 白酒樣品中加入異煙酸 一 吡唑啉酮溶液時(shí)有時(shí)會(huì)出現(xiàn) 白色渾濁的現(xiàn)象，產(chǎn)生渾濁 的主要原 因是 白酒中高級醇類雌澄、醛類等物質(zhì)與異煙酸 一 吡唑啉酮溶液反應(yīng)生成白色的渾濁物質(zhì)斋泄。對此，在用紫外可見分光光度計(jì)測定前略雪，我們利用真空泵對氰化物的標(biāo)準(zhǔn)樣和 白酒樣品進(jìn)行過濾癌蚂，從而達(dá)到處理 白色渾濁的作用。但對空白試驗(yàn) 摩赎，可以不用真空泵進(jìn)行過濾在策。參考文獻(xiàn)：1【1夏金池 ，牟文俐隘唁，譯．食品中的有害物質(zhì) M【】．北京：中國輕工業(yè)出版社敌灰，1992，10—13．2【】徐 向陽白酒氰化物含量標(biāo)準(zhǔn)杏疑，翟鳳蘭．杏仁露中氰化物測定方法的研究J【】．中國食品衛(wèi)生雜志甥晦，2002，14(6)：20—22．3【】中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會(huì)．中華人民共和國藥典M【】．港壤f g／1]一北京：化學(xué)工業(yè)出版社白酒氰化物含量標(biāo)準(zhǔn)参枯，1995．‘圈1 標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線[4]-48—2003蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 S【】．標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度與吸光度的關(guān)系式：Abs=Ko+敢亥。式中Ko=O．00022；K1=O．23293：[5]-81．蒸餾酒及配制酒的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)S【J．1982．289
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