白酒中微量氰化物測定方法改進(jìn) 摘要：氰化物是酒類的一項(xiàng)重要安全檢測指標(biāo)匾瓣。隨著食品安全問題日益受到國家和公眾的普遍關(guān)注共苛，氰化物的檢測顯得尤為重要雌贱。本文主要介紹了利用紫外可見分光光度計(jì)檢測白酒中氰化物的方法的改進(jìn)和探討。此方法中由于酒樣在一系列化學(xué)反應(yīng)中產(chǎn)生混濁現(xiàn)象影響檢測結(jié)果书吗，經(jīng)過利用真空泵對其進(jìn)行抽濾即可消除影響栓属。經(jīng)過此法酒中氰化物測定其準(zhǔn)確度很好。 關(guān)鍵詞：白酒 氰化物 紫外可見分光光度計(jì) 真空泵 1 概述 氰化物是一種有害物質(zhì)女践，白酒中的氰化物主要是原料（如木薯周矢、代用品、豆類及其它果核或混入一些野生植物）中含有的氰苷類在發(fā)酵生產(chǎn)過程中水解產(chǎn)生的氫氰酸[1]盹斟。氫氰酸（別名氰化氫）是一種具有苦杏仁特殊氣味的無色液體蔽掀。易溶于水龄羽、酒精和乙醚。易在空氣中均勻彌散循抱，在空氣中可燃燒[2]砂姥。氰化氫在空氣中的含量達(dá)到5.6%～12.8%時(shí)，具有爆炸性蟀符。氰化氫為氣體掠记，其水溶液稱氫氰酸。氫氰酸屬于劇毒類拍随。能抑制呼吸酶傍菇，造成細(xì)胞內(nèi)窒息，導(dǎo)致人體呼吸停止而死亡[3]界赔。因此丢习，氰化物是酒類的一項(xiàng)重要檢測指標(biāo)。雖然大部分氫氰酸在釀造過程中可以揮發(fā)淮悼，但是在酒中仍然會(huì)有微量殘留咐低。國家標(biāo)準(zhǔn)《蒸餾酒及配制酒的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》[4]中明確規(guī)定，白酒中以木薯為原料的酒中氰化物的含量≤5mg/l袜腥，以代用品為原料的酒中氰化物的含量2mg/l见擦。
雖然目前市售眾多白酒中標(biāo)識(shí)其原料多為糧食類，其氰化物含量相對較低羹令，但為了保證引用酒的安全鲤屡，加強(qiáng)對這一指標(biāo)的檢測具有重要的意義。 2 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 原理 氰化物在酸性溶液中蒸出后被吸收于堿性溶液中福侈，在中性（PH7.0）緩沖溶液中酒来，與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰白酒氰化物含量標(biāo)準(zhǔn)，后者與異煙酸反應(yīng)并水解生成戊烯二醛肪凛，再與吡唑啉酮生成穩(wěn)定的淡粉紅色化合物详鲜，在波長638nm下測定吸光值。 2.2 儀器 TU-1901普析紫外可見分光光度計(jì) 移液槍20-200ul 移液槍100- HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋（國華電器） 震蕩器 HP-01真空泵 0.45um混合纖維素濾膜 2.3 化學(xué)試劑 ①氰化物標(biāo)準(zhǔn)液：1g/l虑治，使用前稀釋成50mg/l。②氫氧化鈉溶液：20g/l和2g/l撼腹。③酚酞指示劑：10g/l瘪棱。④乙酸：1+6。⑤磷酸鹽緩沖溶液：0.5mol/l瓦腋，PH7.0窒兼。⑥氯胺T溶液 （10g/l）：現(xiàn)配現(xiàn)用，要求氯胺T有效氯含量應(yīng)在11%以上妙旅。⑦異煙酸-吡唑啉酮溶液：稱取1.5g異煙酸溶于24ml氫氧化鈉（20g/l）中军裂，加水至100ml蹋烂，另稱取0.25g吡唑酮，溶于20mlN-二甲基甲酰胺中威沙，合并上述兩種溶液苹动，混勻。
2.4 實(shí)驗(yàn)方法 2.4.1 氰化物標(biāo)準(zhǔn)樣的制備攘活。用100-的移液槍吸取0.5ml氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液于25ml的容量瓶中蠢涝，加2g/l的氫氧化鈉溶液定容到25ml，充分混合均勻后阅懦，用移液槍分別吸取其溶液0ml和二、0.5ml、1.0ml耳胎、1.5ml惯吕、2.0ml于10ml的比色管中，然后加2g/l的氫氧化鈉溶液至5ml怕午，充分混合均勻废登。 2.4.2 樣品的處理。取1ml的白酒酒樣于10ml的具塞比色管中加氫氧化鈉溶液（2g/l）到5ml诗轻，放置堿解10min钳宪。 2.4.3 溶液的PH值的調(diào)節(jié)。在標(biāo)準(zhǔn)樣管和白酒樣品管中依次加入兩滴酚酞指示劑扳炬，然后加入乙酸（1+6）直至紅色褪去吏颖，用20g/l的氫氧化鈉溶液調(diào)至微紅色[5]。 2.4.4 顯色和測定恨樟。對中依次加入磷酸鹽緩沖溶液2 ml（如果室溫低于20℃综俄，需將標(biāo)準(zhǔn)樣管和白酒樣品管放入恒溫水浴鍋中，在溫度27℃水浴10min）仲寇，然后用移液槍（20-200ul）加入氯胺T溶液（10g/l）0.2ml制沦，充分混勻后靜置3min，再加入異煙酸- 吡唑啉酮溶液2.0ml购具，加水稀釋至刻度榛青，在震蕩器上震勻，在27℃左右水浴放置30min惯醇，取出后利用真空泵過濾曙惋。
用1cm石英比色皿，以空白標(biāo)準(zhǔn)試樣調(diào)節(jié)零點(diǎn)款野，然后在波長638nm處測定4種不同濃度下空白溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度妙声。儀器根據(jù)濃度與吸光度自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定白酒樣品中氰化物的含量步驟同上侮增，同時(shí)做空白樣年铝。 3 實(shí)驗(yàn)的結(jié)果 3.1 標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度與吸光度的關(guān)系式：Abs=K0+K1C 式中K0=0.00022株捌；K1=0.23293； 通過標(biāo)準(zhǔn)曲線可以得出此次試驗(yàn)的相關(guān)性系數(shù)r為 0.9998蟀架，由此得到結(jié)論：此次試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性很好瓣赂。 3.2 白酒樣品加標(biāo)回收試驗(yàn) 用加標(biāo)回收試驗(yàn)來檢驗(yàn)此法所測標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性：取不同酒樣0.9ml置于10ml比色管中（氰化物的含量為0.210ug），用移液槍（20-200ul）加入氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（氰化物的含量為0.1ug）0.1ml辜窑，步驟同白酒樣品測定钩述，結(jié)果見表1。 從表1可以看出穆碎，回收率在92.9%-102.1%之間牙勘，由此可以得出實(shí)驗(yàn)的回收率很好，說明用此方法所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確性很高所禀。 4 討論 4.1 調(diào)節(jié)溶液的PH值 國家標(biāo)準(zhǔn)《蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》.48規(guī)定：用乙酸（1+6）調(diào)至紅色褪去方面，然后加入2g/l氫氧化鈉溶液至微紅色。
由于所用氫氧化鈉溶液的濃度相對較低色徘，PH值控制時(shí)恭金，最終溶液的體積很難控制在10ml以內(nèi)，這樣就會(huì)無法進(jìn)行后續(xù)操作褂策。在本方法中用20ml/l的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)就會(huì)使最終溶液的體積很容易控制在10ml以內(nèi)横腿，以便后續(xù)操作，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性般六。 4.2 白酒樣品出現(xiàn)渾濁時(shí)的處理 在白酒樣品中加入異煙酸- 吡唑啉酮溶液時(shí)有時(shí)會(huì)出現(xiàn)白色渾濁的現(xiàn)象灰深，產(chǎn)生渾濁的主要原因是白酒中高級(jí)醇類、醛類等物質(zhì)與異煙酸- 吡唑啉酮溶液反應(yīng)生成白色的渾濁物質(zhì)铲苹。對此彰饭，在用紫外可見分光光度計(jì)測定前，我們利用真空泵對氰化物的標(biāo)準(zhǔn)樣和白酒樣品進(jìn)行過濾白酒氰化物含量標(biāo)準(zhǔn)镐刽，從而達(dá)到處理白色渾濁的作用肤贮。但對空白試驗(yàn)，可以不用真空泵進(jìn)行過濾汪阱。 參考文獻(xiàn)： [1]夏金池搭艺，牟文俐，譯.食品中的有害物質(zhì)[M].北京：中國輕工業(yè)出版社瘟甩，1992啤兆，10-13. [2]徐向陽，翟鳳蘭.杏仁露中氰化物測定方法的研究[J].中國食品衛(wèi)生雜志嘲谚，2002狼楔，14（6）：20-22. [3]中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社钳枕，1995. [4].48-2003蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法[S].2004. [5]-81.蒸餾酒及配制酒的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].1982. 1
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