氧化物紫外可見分光光度計(jì)白酒中氧化物測(cè)定方法探析 摘要：隨著今年出現(xiàn)的白酒中氧化物超標(biāo)的事件的出現(xiàn), 白酒中氤化物的檢測(cè)成為各大酒廠和主管部門的當(dāng)務(wù)之急提针。 本文 中主要介紹了利用紫外可見分光光度計(jì)檢測(cè)白酒中氧 化物的方法 的改進(jìn)和探討海雪。在本方法的實(shí)驗(yàn)中相關(guān)性系數(shù) 0.9998,回收率93%-110%。 概述食品安全是國(guó)家和公眾近年來普遍關(guān)注的問題子房，氟化物 是嚴(yán)重危害食品安全劇毒化合物形用。因此氧化物是酒類的一項(xiàng) 重要 食品安全檢測(cè)指標(biāo)。由于白酒中的氧化物主要來自原 料证杭，以木薯 和木薯類糧食釀造的酒田度，因它們含有氧昔類在生 產(chǎn)過程中會(huì)水解 生產(chǎn)氫氧酸。雖然大部分氫氤酸在原料蒸煮 時(shí)可揮發(fā)，但有少量 部分殘留在酒中镇饺。因?yàn)檠趸飫《竞趵颍?以我國(guó)在相應(yīng)的國(guó)標(biāo) -］中規(guī)定了白酒中的限 我國(guó)規(guī)定了以木薯為原料的酒中氧化物的含量 W5mg/1, 以代用品為原料的酒中氧化物 的含量2mg/l 國(guó)標(biāo).48-2003［2］規(guī)定了蒸館酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo) 準(zhǔn)的檢測(cè)方法白酒氰化物含量標(biāo)準(zhǔn)，但是該方法中由于對(duì)化學(xué)試劑的用量和濃度 確的限制戏喊，在調(diào)節(jié)溶液的PH值只有0.8ml的量炒圈，這樣 在做實(shí)驗(yàn) 的會(huì)很容易超出10mlo 同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中樣品中加入異 煙酸-毗哩咻酮 溶液時(shí)會(huì)出現(xiàn)白色渾濁現(xiàn)象，干擾測(cè)定樣品 中氧化物的濃度躺沽。

經(jīng) 過查找相關(guān)的資料知道干擾物質(zhì)是醛蚕顷、 高級(jí)醇等物質(zhì)。 實(shí)驗(yàn)部分2.1 儀器和試劑 2.2 實(shí)驗(yàn)方法 樣品的前處理如果白酒樣品渾濁或有色按照文獻(xiàn)［2］進(jìn)行脫色满盔，取 2ml 的濾出液于 10ml 的具塞比色管中峰辣，加氫氧化鈉(2g/l)至 5ml,然后 放置10 分鐘。 正常的白酒樣品直接吸取lnil 于10ml 加氫氧化鈉(2g/l)至5ml,然后放置10分鐘锄灾。 2.2氧化物標(biāo)準(zhǔn)樣管的制作 用移液槍吸取1.0ml 于50ml 的容量瓶中春庇，加2g/l 氧化鈉溶液至100ml,充分混勻。然后分別用移液槍吸取其溶液 0ml覆霹、0. 5ml 1.0ml猜逮、l5ml、2.0ml煞陵、2.5ml 比色管中照菱，然后加2g/l 的氫氧化鈉溶液至5ml,充分混勻。 2.3溶液的PH值的調(diào)節(jié) 于樣品管和標(biāo)準(zhǔn)管中分別加入2 滴酚酰指示劑航邢，然后加 入乙酸(1+6)調(diào)至紅色褪去耕赘，后用氫氧化鈉溶液(20g/l) 調(diào)至進(jìn)紅 2.2.4顯色和測(cè)定 然后加入2 ml 磷酸鹽緩沖溶液（如果室溫低于2（TC即 25C-30C水浴中 lOmin）,再用移液槍加入 液（10g/l）,搖勻放置3min,加入 Oml異煙酸-毗哇 咻酮溶液， 加水稀釋至刻度膳殷，搖勻操骡，在25C-30C 放置30min, 取出（如果樣 品出現(xiàn)白色的渾濁現(xiàn)象，就利用 5ml 的一次性 針筒注射器和直徑 13mm 孔徑 22nm的一次性針筒過濾器 對(duì)氧化物的標(biāo)樣和樣品 全部過濾）后用 1cm石英比色皿以空 白標(biāo)準(zhǔn)試樣調(diào)節(jié)零點(diǎn)赚窃，后于 波長(zhǎng)638nm處測(cè)5 中不同濃度的 標(biāo)準(zhǔn)溶液與空白溶液的絕對(duì)吸光 度册招。

儀器將自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲 線。最后測(cè)量樣品中氧化物的含量勒极。 標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線在本實(shí)驗(yàn)中是掰，標(biāo)準(zhǔn)曲線圖的吸光度和濃度的關(guān)系式為 Abs=Kl* +K0其中 K0=0. 00022 Kl= 23293相關(guān)性系數(shù)尸0. 9998 通過實(shí)驗(yàn)可以看出，相關(guān)性系數(shù)r 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)為了檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性辱匿，對(duì)樣品做了加標(biāo)回收實(shí) 驗(yàn)键痛。從市場(chǎng) 隨機(jī)購買酒樣，取0.9ml 置于10ml 具塞比色管 210微克）匾七，利用移液槍加入氧化物 的標(biāo)準(zhǔn)樣0. 1ml 微克）絮短。從加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中可以看出江兢，回收率在93%-110%之間， 實(shí)驗(yàn)的 有很好的回收率促讶，這說明標(biāo)準(zhǔn)曲線有很好的準(zhǔn)確性观哲。 溶液的PH值調(diào)節(jié)國(guó)標(biāo). 48-2003 中規(guī)定了用乙酸（1+6）調(diào)至紅色 度比較低，在現(xiàn)實(shí)的實(shí)驗(yàn)中調(diào)節(jié)PH 值中不容易控制, 時(shí)常出現(xiàn)最 終溶液不能控制在 10ml 以內(nèi)侮捷，無法比較的現(xiàn)象担戏。 本方法中用氫 氧化鈉溶液（20ml/l）這樣最終溶液的體積很 容易控制在 10ml 以內(nèi)。 4.2 樣品白色渾濁的處理 在實(shí)驗(yàn)中樣品中加入異煙酸-毗呢咻酮溶液時(shí)會(huì)出現(xiàn)白 酸-毗吐咻酮溶液反應(yīng)出現(xiàn)白色的渾濁物質(zhì)偶画。在本文中我們利用 5ml 的一次性針筒注射器和直徑13mm孔徑 22urn 的一次性針 筒過濾器對(duì)氧化物的標(biāo)樣和樣品全部過 濾堵生，從而達(dá)到對(duì)白色渾濁 的處理的作用。 參考文獻(xiàn)： [-81.蒸憎酒及配制酒的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S]. 1982. [. 48-2003 蒸館酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方 2004.作者簡(jiǎn)介： 穆道莉(1963-),女白酒氰化物含量標(biāo)準(zhǔn)祟期，安徽阜陽人钾士，從事白酒檢測(cè)20 多年。 魏云(1982-),男,安徽阜陽人希弟，從事多年白酒檢驗(yàn)应揉。

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