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雜醇測定標(biāo)準(zhǔn)以異戊醇和異丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯

作者:佚名      2022-04-14 14:57:26     263

一窄潭、白酒中雜醇油的鑒別

劣質(zhì)白酒中雜醇油含量較高,飲用后易頭疼。測定雜醇油含量呻待,可確定白酒的質(zhì)量椿烂。

1.檢測原理

雜醇油成分復(fù)雜萎津,有正乙醇咧七、異戊醇、異丁醇、丙醇等。本法測定標(biāo)準(zhǔn)以異戊醇和異丁醇表示敌卓,異戊醇和異丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯慎式,再與對二甲胺基苯甲醛作用顯橙黃色,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量趟径。

2.試劑與材料

(1)雜醇油標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液瘪吏。準(zhǔn)確稱取0.080g異戊醇和0.020g異丁醇于100mL容量瓶中,加無雜醇油乙醇50mL蜗巧,再加水稀釋至刻度掌眠。1mL此溶液相當(dāng)于1mg雜醇油,低溫下保存幕屹。

(2)雜醇油標(biāo)準(zhǔn)使用液孤批。吸取雜醇油標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液5.0mL于50mL容量瓶中,加水稀釋至刻度触良。1mL此溶液相當(dāng)于0.10mg雜醇油谒绍。

(3)對二甲胺基苯甲醇-硫酸溶液(5g/L)。

(4)無雜醇油的乙醇渣先。

3.儀器

分光光度計(jì)物坝。

4.檢測步驟

(1)吸取1.0mL樣品于10mL容量瓶中,加水至刻度赫淋,混勻后,吸取0.30mL冻绊,置于10mL比色管中期庆。

(2)吸取0.00、0.10瓷忙、0.20耐陵、0.30、0.40泵网、0.50mL雜醇油標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0.00俏蛮、0.01、0.02上遥、0.03搏屑、0.04、0.05mg雜醇油)粉楚,分別置于10mL比色管中辣恋。

(3)樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管中各準(zhǔn)確加水至1mL,搖勻雜醇油 白酒 標(biāo)準(zhǔn),放入冷水中冷卻模软,分別沿管壁加入2mL對二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液伟骨,使其沉至管底,再將各管同時(shí)搖勻,放入沸水浴中加熱15min后取出携狭,立即放入冰浴中冷卻继蜡,并立即各加2mL水,混勻逛腿,冷卻壹瘟。10min后用1cm比色杯以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長520nm處測吸光度鳄逾,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較宽剪,或與標(biāo)準(zhǔn)色列目測比較定量。

5.計(jì)算

式中:X2—樣品中雜醇油的含量灌笙,g/100mL;

m2—測定的樣品稀釋液中雜醇油的質(zhì)量葵张,g;

V—樣品的體積,mL;

A—樣品的稀釋倍數(shù)汗绰。

二哀擒、摻假白酒的鑒別

1.摻糖的鑒別

有些商販為了以劣充優(yōu)雜醇油 白酒 標(biāo)準(zhǔn),往劣質(zhì)白酒中添加白糖掩蓋假象琴坏,這種劣質(zhì)酒味雖甜讳董,但不醇厚。因此如果在白酒中檢驗(yàn)出糖束澄,即可認(rèn)為是摻假白酒豺章。

1)定性試驗(yàn)

(1)原理。白酒中加的蔗糖與a-萘酚的乙醇液作用妇张,加入硫酸后搅厕,兩相界面之間生成紫色環(huán)。

(2)試劑氏仗。15% a-茶酚乙醇溶液吉捶,濃硫酸。

(3)方法皆尔。取酒樣1mL呐舔,置于潔凈的試管中,加入15% a-萘酚乙醇溶液2滴慷蠕,搖勻珊拼,沿管壁緩緩加入濃硫酸1mL。如兩相界面之間呈現(xiàn)紫色環(huán)砌们,則說明含糖杆麸。

2)定量測定

(1)檢測原理。糖與硫酸反應(yīng)后浪感,脫水生成羧甲基糖醛昔头,再與蒽酮反應(yīng)縮合成藍(lán)綠色化合物饼问,呈色深淺與糖的濃度呈正比,可在波長630nm處比色定量揭斧。

(2)試劑與材料莱革。

蒽酮試劑:稱取蒽酮0.4g,溶于88%硫酸溶液中焊握,定容至100mL揣洁,置于冰箱中保存。

標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取蔗糖(AR)园赴。0.5g铭轩,以75%乙醇溶解并置于500mL容量瓶中,稀釋定容宴凌。1mL此溶液含蔗糖1mg薯摩。

(3)檢測步驟。

取酒樣1mL置于100mL容量瓶中凉灯,加水至刻度猪破,混勻。吸取此溶液0.1~0.2mL(糖含量為10~150ug)置于10mL具塞比色管中加蒸餾水至2mL玻啡,加蒽酮試劑6mL,搖勻滓乡,立即放入沸水浴中加熱7 min,取出捌轮,迅速用冰水冷卻咆下。同時(shí)做空白試驗(yàn)。用1 cm比色杯在波長630nm處測吸光度甥材,查標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算結(jié)果盯另。

糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:精密吸取糖標(biāo)準(zhǔn)液0.0、0.1洲赵、0.3、0.5商蕴、0.7叠萍、0.9、1.1绪商、1.3苛谷、1.5mL,同前述樣品操作格郁,在波長630nm處比色測定吸光度腹殿,然后繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(4)計(jì)算

式中:X—樣品中糖的含量例书,ug/100mL;

m2—此色用樣液中含糖量锣尉,1Ag;

A—樣品的稀釋倍數(shù)刻炒;

V一樣品的體積。

(5)說明箫朽。如果對白酒中的糖情況僅需要大致了解里捌,可用手持糖量計(jì)或阿貝折光儀簡便測定。

2.白酒中摻水的鑒別

1)速測原理

各種酒類均有一定酒精含量蜓盯,如常見高度酒為62%型吃、60%;低度酒有55%腌径、52%栗雳、38%等,往酒類中摻入水后笔骏,其酒精含量必然降低是临。因此,可用酒精比重計(jì)直接測定白酒中是否摻水撒沦。

2)速測步驟窍绸。

將100mL酒樣倒入大量筒中,輕輕放入酒精比重計(jì)租藻,放入時(shí)避免其上下振動或左右搖擺叮姑,也不應(yīng)接觸量筒壁,然后輕輕按下少許据悔,待其上升靜置后传透,從水平位置觀察與其液面相交處的刻度,即為酒精濃度极颓。與此同時(shí)朱盐,測量酒樣的溫度,然后根據(jù)酒精計(jì)溫度與所測乙醇濃度換算表菠隆,得出20℃時(shí)的酒精濃度兵琳。

3)說明

如果酒樣中有顏色或雜質(zhì),可量取酒樣100mL骇径,置于蒸餾瓶中躯肌,加50mL水進(jìn)行蒸餾,收集餾液100mL破衔,然后測量酒精含量清女。

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