白酒氰化物標(biāo)準(zhǔn)
米酒白酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)籃球課程標(biāo)準(zhǔn)兒科分級(jí)護(hù)理標(biāo)準(zhǔn)分級(jí)護(hù)理細(xì)化標(biāo)準(zhǔn)黨員活動(dòng)室建設(shè)塵肺標(biāo)準(zhǔn)片米酒---摘自《廣東省糖紙食品工業(yè)公司釀酒技術(shù)協(xié)作組》編---一米酒的感官檢驗(yàn)色取潔凈無(wú)色透明的試管一支將試樣注入從外觀檢查其顏色是否無(wú)色透明視有無(wú)懸浮物及雜質(zhì)存在氣取干凈三角瓶一只將樣品注入用力搖勻嗅其氣味是否正常味品嘗三角瓶?jī)?nèi)的樣品品其味道是否正常二酒精含量的測(cè)定酒精的含量以容量百分?jǐn)?shù)表入黨積極分子考察表目數(shù)與毫米對(duì)照表教師職稱級(jí)別一覽表員工考核評(píng)分表普通年金現(xiàn)值系數(shù)表示即100ml樣品在20時(shí)含酒精量的ml數(shù)百分?jǐn)?shù)步驟樣品注入干凈量筒中輕輕放入酒精計(jì)待液面穩(wěn)定后用肉眼與液面平視以彎曲下線為準(zhǔn)用溫度計(jì)測(cè)量樣品溫度查酒精度與溫度的校正表折算20為標(biāo)準(zhǔn)如樣品含糖應(yīng)取樣700ml加水100ml于蒸餾瓶中蒸餾收集餾液100ml然后測(cè)定酒精的含量三總酸含量測(cè)定以醋酸表示A原理2OB步驟精密吸取樣品50ml于三角瓶中滴入酚酞指示液2-3滴用滴定液滴定至微紅色半分鐘不褪色即為終點(diǎn)計(jì)算NV×0006總酸醋酸-------------------××50說(shuō)明N為NaOH液的當(dāng)量濃度V為其對(duì)應(yīng)的消耗量0006為滴定液1ml相當(dāng)醋酸0006g滴定度01為標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定液的當(dāng)量濃度50為樣品數(shù)量ml四總酯含量測(cè)定以乙酸乙酯表示A原理先加入NaOH滴定液中和樣品中的酸量2O再加入NaOH滴定液在加熱條件下使樣品中的酯類醋酸乙酯起皂化反應(yīng)中和過(guò)量的NaOH滴定液并使其呈酸性測(cè)定步驟精密吸取樣品50ml于三角瓶中加酚酞指示液2-3滴用中和至微紅色記下用量作為總酸的含量計(jì)算精密加入液25ml加熱回流在沸水中皂化1小時(shí)皂化完畢后用中性水20ml沖洗回流管2次冷卻后精密加入再用標(biāo)準(zhǔn)液滴定過(guò)量的H2SO4液至微紅色半分鐘不褪色即為終點(diǎn)C計(jì)算[-25×N]×00088總酯醋酸乙酯---------------------------××50說(shuō)明V1白酒氰化物標(biāo)準(zhǔn)
NaOH標(biāo)準(zhǔn)液的用量標(biāo)準(zhǔn)液的當(dāng)量濃度25V1中的25是皂化作用的NaOH液用量ml25皂化后加入H2SO4液的量相當(dāng)于NaOH液醋酸乙酯的量的當(dāng)量濃度N五總?cè)┖繙y(cè)定乙醛表示A原理醛類于起加成反應(yīng)當(dāng)加入一定量的碘液與剩余的作用剩余I2液用液回滴-測(cè)定步驟空白試驗(yàn)精密吸取液20ml于碘量瓶中準(zhǔn)確加入標(biāo)準(zhǔn)液25ml搖勻用滴定至淺黃色時(shí)加淀粉指示液1ml繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止終點(diǎn)正式試驗(yàn)精密吸取樣品50ml于碘量瓶中加入液20ml搖勻放暗處50min準(zhǔn)確加入I2液25ml搖勻立即用液滴定與空白相同并做同行試驗(yàn)C計(jì)算V1-V2×N×00011總?cè)┮胰?-----------------------××50說(shuō)明V1正試驗(yàn)液的用量mlV2為空白N為的當(dāng)量濃度00011為液1ml相當(dāng)于乙醛的量005為當(dāng)量濃度50為樣品數(shù)量ml六雜醇油含量的測(cè)定以異戌醇及異丁醇表示A對(duì)-二甲胺基苯甲醛法a原理異戌醇及異丁醇在H2SO4濃存在下脫水生成異戊烯及異丁烯它與對(duì)-二甲胺基苯甲醛作用生成橙黃色根據(jù)其顯色強(qiáng)度于雜醇油標(biāo)準(zhǔn)能顯的顏色進(jìn)行比較可知樣品雜醇油的含量b測(cè)定步驟精密吸取樣品1ml加水9ml釋成10倍混合均勻再精密吸稀釋液01ml于比色管中加水至1ml混勻分別吸取雜醇油標(biāo)準(zhǔn)液加水至1ml混勻?qū)⑸鲜鰳悠饭芘c標(biāo)準(zhǔn)管于冰中冷卻將比色管傾斜慢慢沿管壁加入對(duì)-二甲胺基苯甲醛硫酸2ml搖勻5分鐘后于沸水中煮沸15分鐘取出在水浴中冷卻立即加水2ml冷卻搖勻再稍冷卻常溫放置10分鐘后比色C計(jì)算00001×A×10雜油------------------×說(shuō)明00001是每m
l雜醇油液含異戌醇及異丁醇的量gA是樣品紅色管時(shí)至的標(biāo)準(zhǔn)管中雜油的標(biāo)準(zhǔn)液量ml10樣品的稀釋倍數(shù)01樣品稀釋的吸取量mlB香蘭精法a原理樣品中異戌醇及異丁醇在H2SO4濃存在下脫水生成異戊烯及異丁烯它與香蘭精作用呈紫紅色反應(yīng)根據(jù)其顯色強(qiáng)度與雜油醇標(biāo)能顯的顏色進(jìn)行比較可知樣品與雜醇油的含量B測(cè)定步驟精密吸取樣品1ml加水9ml釋成10倍混合均勻再精密吸取稀釋01ml于比色管中加水至1ml混勻分別吸取雜醇油標(biāo)準(zhǔn)液ml于比色管中加水至1ml混勻?qū)⑸鲜鰳悠饭芘c標(biāo)準(zhǔn)管慢慢沿管壁加水10香蘭精硫酸液2ml搖勻置沸水中煮沸3分鐘取出冷卻分別加水2ml搖勻靜置30分鐘管內(nèi)呈深淺不同的紫紅色便可比色C計(jì)算00001×A×10雜醇油-----------------×說(shuō)明同A法七甲醇含量的測(cè)定A原理甲醇在磷酸酸性存在下被KMNO4氧化為甲醛過(guò)量的KMNO4及反應(yīng)生成的MNO4在H2SO4酸性的草酸液除去然后加入無(wú)色亞硫酸液使與氧化生成甲醛作用生成藍(lán)紫色的醌型色素根據(jù)顯色強(qiáng)度與甲醇標(biāo)準(zhǔn)液能顯的顏色比較即可測(cè)出樣品中甲醇的含量A氧化除去有色物質(zhì)H2Oc無(wú)色的品紅亞硫酸液加成物與甲醛作用生成藍(lán)紫色的醌型色素B測(cè)定步驟樣品吸取量應(yīng)按酒精濃度不同而異以維持比色管內(nèi)全純酒精030ml酒度取用量ml43按上表精確吸取樣品于比色管中加水至5ml分別吸取甲醇標(biāo)準(zhǔn)液于比色管中各管加60度無(wú)水甲醇酒精050ml加水至5ml混勻再在各管中加高錳酸鉀磷酸液2ml在28-30水浴15分鐘標(biāo)準(zhǔn)液0001g甲醇ml加草酸硫酸液2ml振蕩搖勻靜置使之褪色加無(wú)色品紅亞硫酸液5ml振蕩搖勻在28-30水浴中靜置30分鐘后比色C計(jì)算0001×A甲醇------------×說(shuō)明0001每mlC
H3OH標(biāo)準(zhǔn)液含CH3OH量gA與樣品比色管一致的標(biāo)準(zhǔn)中甲醇標(biāo)準(zhǔn)液量gV為樣品吸取量八氰化物含量測(cè)定1定性檢驗(yàn)普魯氏蘭法2定量測(cè)定A原理加堿破壞氫氰酸的結(jié)合體游離出氫氰酸再加溴轉(zhuǎn)變?yōu)殇寤柚脸ザ嘤嗟匿搴蠹尤脒拎}酸聯(lián)苯胺混合液此胺基環(huán)烴代合物苯胺β-苯胺等即與吡啶及溴化氫作用生成戊烯衍生物使液呈橘黃色這種顯色強(qiáng)度與樣品氰化物含量成正比根據(jù)顏色與標(biāo)準(zhǔn)液所顯顏色比較即可得其含量B測(cè)定步驟樣品管的制備精確吸取樣品50ml于100ml的容量瓶中加2NaOH液10ml用水稀釋至刻度搖勻堿解15分鐘后精確吸取05-30ml根據(jù)樣品氰化及酒度高低而定于比色管中按所需量加入無(wú)水酒精以調(diào)節(jié)加水后酒度為10或以取樣量調(diào)節(jié)酒度加水至41ml置水浴中冷卻標(biāo)準(zhǔn)管的制備吸取每ml相當(dāng)于氫氰酸1mg的標(biāo)準(zhǔn)液于比色管中加無(wú)水乙醇041ml加水至41ml置水浴中冷卻于上述各管中加醋酸03ml搖勻加飽和溴水02ml振蕩搖勻溶液應(yīng)呈淡黃色加亞砷酸液04ml除去多余的溴加吡啶聯(lián)苯胺混合液5ml搖勻常溫放置20分鐘后比色C計(jì)算1×A氫氰酸--------×10050×V說(shuō)明1是每ml氫氰酸標(biāo)準(zhǔn)液相當(dāng)氫氰酸的量μg50和V是第一次第二次取樣量A與樣品比色管色調(diào)一致的標(biāo)準(zhǔn)管中氫氰酸標(biāo)準(zhǔn)液的量ml九含鉛量的測(cè)定A雙硫腙法a原理雙硫腙的氯仿液氰化鉀的堿性液中PH8-9可與各酒中灰化消化后形成的無(wú)機(jī)鉛作用生成粉紅色的絡(luò)合物其顯色強(qiáng)度與合鉛量呈正比根據(jù)所顯的顏色與標(biāo)準(zhǔn)液所顯的顏色比較即可測(cè)出其含量b測(cè)定步驟精密吸取樣品5-10ml于蒸發(fā)皿中水浴蒸干后加用玻璃棒盡量吧凝固物磨出再于水浴蒸干如有黃色加過(guò)氧化氫1ml繼續(xù)至無(wú)色用無(wú)鉛熱水15ml分三次用玻棒洗蒸發(fā)皿洗液一并倒入50ml的比色管中如樣品中有機(jī)質(zhì)含量高可將樣品經(jīng)過(guò)高溫灰化處理其操作方法是樣品在蒸發(fā)皿中蒸干后直接加熱炭化放冷加-10ml恰使?jié)駶?rùn)用低溫加熱至硫酸蒸氣除盡放冷加繼續(xù)灼至氧化氫蒸氣除盡后移入高溫爐中在600下加熱至完全灰化放冷加鹽酸2ml置水浴蒸干再加無(wú)鉛水5ml蒸干加稀醋酸5ml微熱使殘?jiān)芙庥靡韵?/p>
醋酸濕潤(rùn)后護(hù)液移入50ml鈉氏比色管中用無(wú)鉛水10ml充分洗滌蒸發(fā)皿洗液并入比色管中精密吸取硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)液于50ml鈉氏比色管中加無(wú)鉛稀釋至15ml于上述比色管中加鹽酸羥胺液2ml搖勻加檸檬酸銨2ml搖勻后加入麝香草酚藍(lán)指示液2滴用氨水調(diào)至PH3呈綠藍(lán)色搖勻加入氰化鉀液1ml搖勻加雙硫腙的氯仿液5ml各管塞上塞子用力振蕩使鉛完全被萃取至氯仿層中至顏色不再改變?yōu)橹轨o置分層后比色C計(jì)算10×A鉛----------×說(shuō)明10每標(biāo)準(zhǔn)液相當(dāng)于Pb的量A與上同V吸用樣量B硫化鈉法或重金屬檢查法第三法85版藥典a原理酒中的鉛與Na2S作用生成棕黑色的PbS這種黑色強(qiáng)度與樣品含鉛量成正比根據(jù)顯色強(qiáng)度可測(cè)出其含量b測(cè)定步驟試樣的制備精確吸取樣品5ml樣品的灰化處理與上法相同移至鈉氏比色管中用無(wú)鉛水稀釋至50ml標(biāo)準(zhǔn)液的制備于50ml鈉氏比色管中分別加入標(biāo)準(zhǔn)液用無(wú)鉛水稀釋至50ml于上述各管中加入氨水1-2滴使其弱堿性加氰化鉀液硫化鈉液2滴充分搖勻在暗處放置10分鐘后比色附幾種試液的配法A草酸硫酸液無(wú)水草酸5g含2個(gè)結(jié)晶水的草酸7g溶于11的硫酸中置100ml量瓶中再加11的硫酸釋至刻度B高錳酸鉀磷酸液稱取分析純高錳酸鉀3g加入85的磷酸15ml然后倒入70ml水中用玻璃棒攪拌使完全溶解加水至品紅亞硫酸液稱取堿性品紅充分研磨后加入80左右的水60ml邊加水邊研磨使溶解后過(guò)濾與100ml的容量瓶中冷卻后加入10亞硫酸鈉液10ml鹽酸1ml加水到刻度如有顏色加入適量活性炭攪拌后過(guò)濾貯存在棕色瓶中置暗處保存若溶液變?yōu)榧t色棄去并重新配制D無(wú)甲醇乙醇取乙醇100ml加入-02g置水浴上蒸餾收集餾液再取加入25ml水溶解另取溶于40左右的10ml乙醇中將兩液傾入上述蒸餾液中搖勻靜置過(guò)濾將上清液再傾入蒸餾瓶中棄去初餾液50ml收集餾液按操作步驟檢查不顯色貯于潔凈的試管中備用摘自《廣東省糖紙食品工業(yè)公司釀酒技術(shù)協(xié)作組編》
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