白酒的分析檢測(cè)是食品安全和產(chǎn)品質(zhì)量的基本要求赞钧。甲醇童丢、重金屬(鉛糠味、錳)、氰化物择车、食品添加劑等含量的測(cè)定渊伐,都是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定必須強(qiáng)制執(zhí)行的項(xiàng)目;乙醇濃度阀严、總酸多析、總酯仙商、固形物和特征香味成分含量的測(cè)定是產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)的項(xiàng)目。在生產(chǎn)過(guò)程控制中初祠,通過(guò)對(duì)白酒質(zhì)量指標(biāo)如總酸钞钙、總酯、乙醇濃度声离、香味成分含量的分析檢測(cè)芒炼,可以對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行初步判斷,也可追溯到對(duì)生產(chǎn)過(guò)程术徊、科研的控制本刽,如對(duì)糟醅發(fā)酵、產(chǎn)品設(shè)計(jì)赠涮、酒處理子寓、新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)、工藝革新的檢測(cè)與控制等等笋除。因此斜友,白酒的分析檢測(cè)在白酒生產(chǎn)監(jiān)控和質(zhì)量控制等方面具有重要的作用和意義。本文從白酒分析檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)的一些現(xiàn)象和檢測(cè)結(jié)果與白酒質(zhì)量及其生產(chǎn)過(guò)程控制等方面的關(guān)系進(jìn)行探討株憾,并提出一些值得關(guān)注的問(wèn)題蝙寨,以期引起同行的關(guān)注,不妥之處望同行指正嗤瞎。
1白酒分析方法概述
白酒分析檢測(cè)主要是測(cè)定白酒的乙醇濃度(酒精度)墙歪、總酸、總酯糠歧、固形物抄瀑、特征香味成分、甲醇预第、重金屬(鉛隆惊、錳)、氰化物害媚、食品添加劑等的含量蹬寸,根據(jù)GB/和GB/T5009.48的規(guī)定,對(duì)于乙醇(酒精度)财军、總酸广柴、總酯、固形物欧移、甲醇才嘀、重金屬(鉛、錳)、氰化物采用的是常規(guī)分析方法跋炕,如酸堿滴定方法赖晶、電位滴定方法、pH值滴定方法辐烂、比色法等遏插。其中總酸、總酯的檢測(cè)所使用的滴定方法是經(jīng)典方法之一棉圈,簡(jiǎn)便易學(xué)因而在白酒行業(yè)中推廣最為廣泛涩堤。隨著現(xiàn)代儀器分析技術(shù)在白酒行業(yè)的廣泛應(yīng)用,白酒中的香味成分分瘾、甲醇胎围、重金屬(鉛、錳)德召、雜醇油白魂、食品添加劑等物質(zhì)的含量現(xiàn)在一般都采用儀器分析進(jìn)行測(cè)定。目前上岗,在行業(yè)中應(yīng)用的儀器分析技術(shù)主要有色譜技術(shù)福荸、氣-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)、光譜分析技術(shù)等膀概,特別是色譜技術(shù)目前已經(jīng)成為白酒分析檢測(cè)體系中一種重要的儀器分析檢測(cè)技術(shù)疤草。
2白酒分析檢測(cè)工作存在的不足
由于白酒分析檢測(cè)部門一般設(shè)置在企業(yè)的質(zhì)量管理部門或?qū)iT檢測(cè)部門,很少與白酒的生產(chǎn)環(huán)節(jié)緊密聯(lián)系度限,而對(duì)于生產(chǎn)部門如基酒釀造孩板、基酒貯存、酒體設(shè)計(jì)浙梗、酒源后處理等部門往往難以接觸分析檢測(cè)蛆删。因此,造成白酒分析檢測(cè)工作僅僅成為單純的提供分析檢測(cè)數(shù)據(jù)的過(guò)程务冠,而對(duì)于一些分析檢測(cè)時(shí)產(chǎn)生的一些異常的物理捅悦、化學(xué)現(xiàn)象難以得到重視,很少將分析檢測(cè)過(guò)程中產(chǎn)生的異痴梢荆現(xiàn)象作為生產(chǎn)監(jiān)控或質(zhì)量控制的依據(jù)目露。
3白酒分析檢測(cè)中現(xiàn)象的有效應(yīng)用
白酒分析檢測(cè)現(xiàn)象,一般指在進(jìn)行白酒常規(guī)分析檢測(cè)時(shí)產(chǎn)生的化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象(如滴定終點(diǎn)的指示劑顏色的變化)旁咙、樣品分析結(jié)束后器皿上的殘留物形態(tài)惯波、顏色或氣味(如白酒固形物測(cè)定后的蒸發(fā)皿上的殘留物情況),以及進(jìn)行儀器分析的圖譜形態(tài)變化等年堆。由于白酒分析檢測(cè)過(guò)程中產(chǎn)生的現(xiàn)象眾多吞杭,在此僅舉例說(shuō)明一些分析檢測(cè)現(xiàn)象在白酒生產(chǎn)監(jiān)控或質(zhì)量控制方面的應(yīng)用盏浇。
3.1總酯測(cè)定中的返終點(diǎn)現(xiàn)象
總酯是白酒質(zhì)量檢測(cè)的必檢項(xiàng)目变丧,對(duì)于高質(zhì)量的固態(tài)法白酒在總酯測(cè)定中芽狗,臨近終點(diǎn)時(shí),當(dāng)?shù)渭?滴酸標(biāo)準(zhǔn)溶液使溶液顏色由淺粉紅色變成無(wú)色后痒蓬,溶液就不再返回淺粉紅色童擎,終點(diǎn)很明顯。而對(duì)于新工藝白酒的總酯測(cè)定攻晒,存在返終點(diǎn)現(xiàn)象顾复。在滴定過(guò)程中,當(dāng)臨近終點(diǎn)時(shí)鲁捏,滴加1滴酸標(biāo)準(zhǔn)溶液使溶液由淺粉紅色變成無(wú)色后芯砸,在很短的時(shí)間內(nèi),5s给梅、10s或20s內(nèi)溶液有可能變成淺粉紅色假丧。此時(shí)繼續(xù)滴加酸標(biāo)準(zhǔn)溶液在30s內(nèi)不再返回粉紅色,即達(dá)到終點(diǎn)拯羽。但30s或60s后又會(huì)緩慢地變成淺粉紅色幢耍。因此,在總酯測(cè)定中的返終點(diǎn)現(xiàn)象可以初步判定白酒的質(zhì)量等級(jí)或生產(chǎn)工藝類型谐创。
3.2固形物測(cè)定中蒸發(fā)皿殘留物的形態(tài)特征
白酒經(jīng)蒸發(fā)忿和、烘干后,不揮發(fā)性物質(zhì)殘留于蒸發(fā)皿中寸芦,用稱量法測(cè)定白酒固形物的含量渤惦。通過(guò)對(duì)殘留于蒸發(fā)皿殘留物的形態(tài)特征也可了解掌握白酒產(chǎn)品質(zhì)量等級(jí)、基礎(chǔ)酒貯存期研神、后處理效果等惩凉。若蒸發(fā)皿潔凈、固形物含量極低纫益,一般來(lái)講該產(chǎn)品屬于新工藝白酒或貯存期極短的基酒組合而成恒襟;若蒸發(fā)皿上有黑色斑點(diǎn)的殘留物,可以推斷該酒的后處理過(guò)程中活性炭沒(méi)過(guò)濾去除干凈揍忍,過(guò)濾時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)過(guò)濾壓力或更換弯疾、清洗高分子濾片;若蒸發(fā)皿上有白色或黃色斑點(diǎn)的殘留物逃糟,可以推斷該酒的后處理過(guò)程中硅藻土滲透在酒中了吼鱼,在硅藻土澄清過(guò)濾時(shí)應(yīng)延長(zhǎng)硅藻土循環(huán)涂料時(shí)間或加大細(xì)硅藻土的用量比例。
3.3對(duì)儀器分析圖譜的觀察
一般來(lái)說(shuō)绰咽,對(duì)于同企業(yè)的白酒儀器分析的圖譜形態(tài)應(yīng)相對(duì)穩(wěn)定菇肃。介于此,眾多的酒界科研人員利用這一特性研究開(kāi)發(fā)了“白酒指紋圖譜”、“白酒身份證”等鑒定白酒質(zhì)量或真?zhèn)蔚能浖到y(tǒng)琐谤。當(dāng)然蟆技,也有利用這一特征作為生產(chǎn)過(guò)程監(jiān)控或質(zhì)量控制的手段。例如斗忌,在進(jìn)行白酒氣相色譜分析時(shí)质礼,若發(fā)現(xiàn)樣品的乙酸正丙酯色譜峰異常突出,說(shuō)明該酒接觸了劣質(zhì)的塑料或橡膠织阳,感染了膠臭味眶蕉。
因此,在進(jìn)行白酒分析檢測(cè)時(shí)唧躲,應(yīng)重視分析過(guò)程中所產(chǎn)生的一系列物理造挽、化學(xué)變化現(xiàn)象,通過(guò)這些現(xiàn)象可以了解掌握分析樣品的質(zhì)量等級(jí)乱孩、生產(chǎn)環(huán)節(jié)的控制情況折扮,為生產(chǎn)調(diào)控或工藝監(jiān)控提供準(zhǔn)確的信息。
4如何才能有效應(yīng)用白酒分析檢測(cè)現(xiàn)象
4.1對(duì)分析檢測(cè)人員的基本要求
分析檢測(cè)人員是直接接觸各種分析檢測(cè)的現(xiàn)象的耀即,因此要想有效應(yīng)用好這些物理竭豺、化學(xué)變化現(xiàn)象,必須要有熟悉白酒生產(chǎn)工藝的高素質(zhì)的分析檢測(cè)人員藻着。
4.1.1具有嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真裤魔、實(shí)事求是的工作態(tài)度
分析檢測(cè)工作貫穿于白酒企業(yè)生產(chǎn)的全過(guò)程,是一項(xiàng)既嚴(yán)肅又實(shí)事求是的工作猩僧。分析檢測(cè)人員應(yīng)注意觀察各種常規(guī)分析檢測(cè)項(xiàng)目測(cè)定時(shí)的溶液顏色變化赖巴、器皿殘留物形態(tài)等,做好記錄并加以總結(jié)纲析,形成規(guī)律性或經(jīng)驗(yàn)性的資料猩刁,一旦在分析中發(fā)現(xiàn)與以前的現(xiàn)象不一致,必須及時(shí)做好記錄农浓,及時(shí)向相關(guān)部門反映新蟆,共同來(lái)查找造成的原因。這就要求分析檢測(cè)人員對(duì)待本職工作要嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真右蕊、實(shí)事求是琼稻、一絲不茍,具備科學(xué)的工作態(tài)度饶囚。
4.1.2具有堅(jiān)實(shí)的理論基礎(chǔ)知識(shí)
分析化學(xué)是分析檢測(cè)的理論基礎(chǔ)帕翻,分析人員應(yīng)系統(tǒng)地學(xué)習(xí)和掌握,而對(duì)于白酒分析檢測(cè)人員除了掌握相關(guān)的分析化學(xué)知識(shí)外萝风,還應(yīng)系統(tǒng)掌握白酒的相關(guān)知識(shí)白酒檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)總酸嘀掸,特別是白酒風(fēng)味化學(xué)紫岩、膠體化學(xué)的相關(guān)知識(shí),當(dāng)遇到一些異常的分析檢測(cè)現(xiàn)象才能準(zhǔn)確地分析睬塌、查到原因被因。
4.1.3熟悉白酒的生產(chǎn)工藝
作為分析檢測(cè)人員特別是承擔(dān)企業(yè)半成品檢測(cè)人員,應(yīng)熟悉白酒生產(chǎn)工藝衫仑。當(dāng)樣品分析時(shí)觀察到一些異常現(xiàn)象堕花,能夠與生產(chǎn)環(huán)節(jié)聯(lián)系起來(lái)满戒。比如當(dāng)測(cè)定樣品固形物時(shí)發(fā)現(xiàn)殘留在蒸發(fā)皿上有較多的黑色物質(zhì),能夠想到這些黑色物質(zhì)是酒處理所用活性炭稳荒。而對(duì)于一個(gè)根本不熟悉白酒后處理的檢測(cè)人員來(lái)說(shuō)蕴黎,根本不會(huì)想到黑色物質(zhì)是白酒后處理帶來(lái)的,若結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)要求范圍類很防,酒處理人員也不會(huì)及時(shí)發(fā)現(xiàn)這一異弛寮粒現(xiàn)象。因此志凿,企業(yè)在進(jìn)行分析檢測(cè)人員培訓(xùn)時(shí)除了分析理論知識(shí)的培訓(xùn)外白酒檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)總酸乘害,還應(yīng)重視白酒生產(chǎn)工藝的培訓(xùn)。
4.2企業(yè)分析檢測(cè)部門的設(shè)置
企業(yè)分析檢測(cè)部門不僅僅只定位于樣品理化指標(biāo)的檢測(cè)者疏形,更重要的應(yīng)將其定位成生產(chǎn)過(guò)程的監(jiān)視者汹即。因此,企業(yè)除了設(shè)置專門的成品酒檢測(cè)部門外衩凤,還應(yīng)在制曲唤邻、釀酒、基酒收儲(chǔ)掸绞、酒體設(shè)計(jì)泵三、研發(fā)等部門設(shè)置相應(yīng)的分析檢測(cè)崗位。企業(yè)也可將所有的分析檢測(cè)儀器整合在一起衔掸,成立不同的檢測(cè)小組烫幕,分別承辦不同的分析檢測(cè)任務(wù),根據(jù)檢測(cè)任務(wù)配備既懂分析又熟悉相應(yīng)生產(chǎn)工藝的人員作為組長(zhǎng)敞映,這樣才能真正實(shí)現(xiàn)分析檢測(cè)是“生產(chǎn)的眼睛”纬霞,把樣品的檢測(cè)結(jié)果由單純的“數(shù)據(jù)結(jié)果”轉(zhuǎn)變成全面“現(xiàn)象結(jié)果”,真正為生產(chǎn)監(jiān)控和質(zhì)量控制提供更科學(xué)驱显、更準(zhǔn)確的信息诗芜。
4.3建立有效的運(yùn)行機(jī)制
如何將分析檢測(cè)過(guò)程中產(chǎn)生的現(xiàn)象更好地與生產(chǎn)監(jiān)控和質(zhì)量控制對(duì)接是有效應(yīng)用分析檢測(cè)現(xiàn)象的關(guān)鍵。因此埃疫,企業(yè)應(yīng)建立相應(yīng)的機(jī)制伏恐,重視分析檢測(cè)現(xiàn)象能夠及時(shí)準(zhǔn)確地反饋到生產(chǎn)中去孩哑。比如,在分析檢測(cè)人員考核方案或崗位職責(zé)中翠桦,要求分析人員總結(jié)樣品分析檢測(cè)時(shí)的一些物理横蜒、化學(xué)現(xiàn)象,樣品結(jié)果異常時(shí)必須記錄相應(yīng)的分析現(xiàn)象争萎。比如對(duì)于一個(gè)成品酒的固形物超標(biāo)候铸,如果只有“數(shù)據(jù)結(jié)果”,負(fù)責(zé)酒源過(guò)濾處理的人員可能就會(huì)采用植酸對(duì)酒源進(jìn)行處理以達(dá)到降固的目的谍售;如果在分析結(jié)果通知單上附上樣品在固形物測(cè)定時(shí)發(fā)現(xiàn)的蒸發(fā)皿有黑色的殘留物眨额,酒處理人員就會(huì)及時(shí)、準(zhǔn)確地知道這是活性炭未過(guò)濾去除干凈而造成固形物超標(biāo)学掉。
綜上所述笋再,企業(yè)對(duì)于白酒分析檢測(cè)結(jié)果不能僅僅只要求一個(gè)簡(jiǎn)單的數(shù)據(jù)反饋,還應(yīng)重視分析現(xiàn)象的描述姐阎,將分析檢測(cè)中產(chǎn)生的異崇凸幔現(xiàn)象能夠及時(shí)與生產(chǎn)監(jiān)控和質(zhì)量控制有效地對(duì)接,才能真正實(shí)現(xiàn)“眼睛”的作用浦匾。作為分析檢測(cè)人員更應(yīng)加強(qiáng)白酒知識(shí)的學(xué)習(xí)瑰柄,主動(dòng)了解掌握生產(chǎn)工藝,進(jìn)一步提高各方面素質(zhì)涝填,努力做好分析檢測(cè)工作级汹,真正起到分析是生產(chǎn)上“眼睛”的作用,為企業(yè)的生產(chǎn)盒卸、經(jīng)營(yíng)和發(fā)展作出積極的貢獻(xiàn)骗爆。●
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