Food and 第 卷（第 期）l.52 ， . No白酒中氰化物含量測(cè)定方法的改進(jìn)常薇，趙悅，李玉蓉（四川輕工業(yè)研究設(shè)計(jì)院，四川成都 ）摘 要：建立了吡啶- 巴比妥酸測(cè)定白酒中氰化物的方法味滞，并對(duì)該法進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明在0-5.0μg/mL 范圍內(nèi)，線(xiàn)性關(guān)系 =0.128x+0.007 （ 2） 悄锈，回收率為-98.0% ， 為炊惊，檢出限為菌渐。本方法解決了在實(shí)際檢測(cè)YR =0..9RSD 5.2%0.032μg/mL工作中出現(xiàn)了樣品在加入異煙酸一吡唑啉酮顯色劑后呈乳白色渾濁現(xiàn)象的問(wèn)題随去，并消除了干擾因素，試驗(yàn)結(jié)果良好暖娃。關(guān)鍵詞：白酒扔泵；氰化物；吡啶力浅；巴比妥酸闭厕；回收率中圖分類(lèi)號(hào)：文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：文章編號(hào)：（ ）TS261.-506X 2016 03-0084- of f Wei ， ZHAO Yue 叭痰， LI Yu-rong（ of Light 多吁， ，China ） ： The - acid of in 斥滤， and also . that liner range of was 0 -5.0μg/mL （R =0.9990 ） 将鸵， the rate was 94.9 -，佑颇，98.0% RSD was 5.2% the limit was 0.032μg/mL. This the after the ad-顶掉， of acid- is not a was in the work and -tory had been .Key words ： ； 挑胸； 痒筒； ； ：10.3969/j.issn.1674-506X.2016.03-020［ ］我國(guó)衛(wèi)生部從年 月 日起嗜暴，開(kāi)始實(shí)施新有的樣品均呈紅紫色1凸克。

2013 2 1 版標(biāo)準(zhǔn) -2012 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)蒸餾酒改進(jìn)后的GB/T5009.48-2003 分光光度法測(cè)定 及其配制酒》，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定蒸餾酒及配制酒中氰化白酒中的氰化物,除作了必要的條件性實(shí)驗(yàn)及氰 物的含量≤8mg/L 闷沥。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法 GB/T化物標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定實(shí)驗(yàn)萎战，樣品的測(cè)定及氰化物標(biāo)準(zhǔn)異吡溶液的配制，仍按原方法進(jìn)行舆逃，檢驗(yàn)過(guò)程簡(jiǎn)單蚂维、 易煙酸 唑啉酮分光光度法測(cè)定樣 5009.48-2003-［ ］ 品，在實(shí)際檢測(cè)工作中出現(xiàn)了樣品在加入異煙酸一操作2-3 路狮。 吡唑啉酮顯色劑后呈乳白色渾濁現(xiàn)象侦广，嚴(yán)重干擾比1 材料與儀器 色測(cè)定。針對(duì)上述情況结晒，對(duì)GB/T5009.48-2003 標(biāo)準(zhǔn)酒：某生產(chǎn)企業(yè)提供酒樣成猴。 方法第照標(biāo)準(zhǔn)方法分析儀器：本島津公司。4.7.2.4 步驟進(jìn)行了改進(jìn)碎准，按 紫外分光光度計(jì)陶份，日 步驟操作，以吡啶- 巴比妥酸法為顯色劑對(duì)白酒中2 試劑巴吡 巴比妥酸分光光度法原理 的氰化物含量進(jìn)行測(cè)定焚怨， 在加入吡啶 比妥酸法啶-2.1- 顯色劑后效果較好武敦，樣品沒(méi)有出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象撼柳，且所在中性條件下， 氰離子和氯胺T 的活性氯反應(yīng) 收稿日期：2016-03-15 作者簡(jiǎn)介：常薇（1982-） 使义，女促壕，學(xué)士。

研究方向：食品質(zhì)量安全燥及。 第 卷（總第期）常微等：白酒中氰化物含量測(cè)定方法的改進(jìn) 生成氯化氰眷滤，氯化氰與吡啶反應(yīng)生成戊烯二醛，戊烯注5 ：該溶液如有不溶物可過(guò)濾臼婆，存于暗處可穩(wěn) 二醛與兩個(gè)巴比妥酸分子縮合生成紅紫色化合物抒痒，定 1d，存放于冰箱內(nèi)可穩(wěn)定一周颁褂。吡啶有毒故响，此操作 在波長(zhǎng)580nm 處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較定必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行颁独。 量彩届。2.2.5 氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（50μg/mL ），有中國(guó)計(jì)量科 2.2 關(guān)鍵試劑配制的改進(jìn)及注意事項(xiàng)學(xué)研究院的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)誓酒。 2.2.1 磷酸鹽緩沖溶液（0.5mol/L pH 7.0 ）2.2.6 氰化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1.0μg/mL ）稱(chēng)取無(wú)水磷酸二氫鉀 （化學(xué)式：吸取氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（）樟蠕，用氫34.0gKH PO50μg/mL 2.00mL2 4 分子量為：136.09 pH 4.4-4.7 ）和35.5g 無(wú)水磷酸氫氧化鈉溶液（1g/L）稀釋至 100mL。 二鈉（化學(xué)式：子量為：無(wú)水靠柑，溶酞 醇指示液（分）酚 乙）Na .962.2.7-10g/L2 4 于水并稀釋至 寨辩。

2.2.8 氫氧化鈉溶液（2g/L ）注 1：若使用十二水磷酸氫二鈉應(yīng)稱(chēng)取89.6g（化3 試驗(yàn)方法 學(xué)式：·分子量為：），溶于水并取樣及樣品制備N(xiāo)a HPO 12H O358.143.12 4 2 稀釋至 歼冰。3.1.1 吸取 1.0mL 樣品于 10mL 具塞比色管中靡狞，加注 ： 方法測(cè)定體系的 值在范圍內(nèi)入氫氧化鈉溶液（）至，放置众桨。2pH6.8-7.02g/L 5. 吸光度最大显瞒，超出此范圍吸光度均顯著降低。因此宪凹，3.1.2 若酒樣混濁或有色朦盲， 取25mL 試樣于250mL 磷酸鹽緩沖溶液應(yīng)按規(guī)定方法配制并控制在 pH全玻璃蒸餾器中，加入5mL 氫氧化鈉溶液（2g/L ）举么，堿 7.0 结款。如用未經(jīng)煮沸的水配制磷酸鹽緩沖溶液，當(dāng)其解 10min考瘪，加入飽和酒石酸溶液使呈酸性昼薯，進(jìn)行水蒸 放置于冰箱內(nèi)超過(guò)一周，由于CO2作用生成碳酸鹽汽蒸餾继棉。向50mL 容量瓶?jī)?nèi)加入 10mL 氫氧化鈉溶液 將使其pH 值下降挽饺，測(cè)定的吸光度也會(huì)有所改變。若（2g/L ）作為接收瓶白酒氰化物含量標(biāo)準(zhǔn)终琅，收集餾出液至50mL 恨溜，搖勻。取 磷酸鹽緩沖溶液的pH 值有變化時(shí)必須重新配制及2mL 餾出液于10mL 具塞比色管中找前， 加入氫氧化鈉 校正糟袁。

溶液（2g/L ）至5mL 。 2.2.2 乙酸溶液（1+6）3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制注 ： 調(diào)整操作中 躺盛， 應(yīng)嚴(yán)格按照取 只具塞比色管项戴，分別加入氰化物標(biāo)3pHGB/T 3.2.1 7 10mL《蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方準(zhǔn)使用溶液（） 、槽惫、周叮、、 5009.48-20031.0μg/mL 0mL 0.2mL 0.5mL 1.0mL 法》 中第規(guī)定用乙酸溶液（）調(diào)整 界斜。仿耽、、 （氰化物含量依次為各薇、 项贺、4.7.2.41+6pH1.5mL 2.5mL 5.0mL0μg 0.2μg 2.2.3 氯胺T 溶液（10g/L）0.5μg 、1.0μg 峭判、1.5μg 开缎、2.5μg 和5.0μg ），加入氫氧化鈉稱(chēng)取胺上溶液（氯有效氯含量應(yīng)在以 溶）至糠管。1.0g T(11% )2g/L 5mL 于 100mL 水中妙帆，臨用時(shí)現(xiàn)配。3.2.2 向各管中加入2 滴酚酞指示劑（10g/L）蝎蛤，用乙注4 ： 用異煙酸一吡唑啉酮分光光度法和吡啶酸溶液（1+6 ）調(diào)節(jié)溶液至近紅色（此步驟若仔細(xì) 一巴比妥酸分光光度法測(cè)定氰化物時(shí)屠途，由于氰離子操作并一步到位調(diào)節(jié)好， 可免去用氫氧化鈉溶液 是和一定濃度的氯胺T 反應(yīng)才生成氯化氰挪吱， 所以带诊，（2g/L ）回調(diào)步驟）。

氯胺T 的有效氯含量對(duì)反應(yīng)影響很大捺柬。氯胺T 為白 3.2.3向各管中加入 2.00mL 磷酸鹽緩沖溶液 色固體于箩，發(fā)生結(jié)塊不易溶解可至顯色無(wú)法進(jìn)行。當(dāng)氯（0.5mol/L pH 7.0 ）望泪，搖勻（如果室溫低于 20℃ 即放 胺T 固體受潮顏色變?yōu)榈S色或黃色時(shí)判嘀，則說(shuō)明氯入25-30℃水浴中放置 10min），迅速加入0.20mL 氯 胺T 中有效氯已經(jīng)損失宾芥，此試劑較難溶于水侣夷，容易胺T 溶液（10g/L）横朋，立即蓋塞子，搖勻百拓，放置3-5min 琴锭。向吡 巴 出現(xiàn)渾濁沉淀物。因此衙传，在購(gòu)買(mǎi)時(shí)應(yīng)注意决帖，需測(cè)定氯各管中加入啶 比妥酸溶液，混3.2.42.00mL - 胺T 中有效氯含量來(lái)確定所需試劑量及判斷試劑勻蓖捶，并加水稀釋至刻度地回，立即蓋塞子，搖勻俊鱼，在25-30℃［ ］浴中放置4 是否失效刻像。另外，氯胺T 固體試劑應(yīng)注意保管條件水30min 并闲，取出冷卻至室溫后立即比色 绎速。 以免迅速分解失效，最好冷藏焙蚓。3.2.5 置分光光度計(jì)中于580nm 處抠衬，用 10mm 比色皿，以試劑空白 濃度 參比届辽，測(cè)定吸光度锹肾，以溶啶 比妥酸溶液零作吡 巴() 2.2.4-稱(chēng)取0.18g 巴比妥酸（C H N acid）， 液中氰化物含量（μg ）為橫坐標(biāo)映贞，吸光度為縱坐標(biāo)奥泛，4 4 2 3 加入 3mL 吡啶（C ）及 10mL 鹽酸溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

5 5 （1+3 ）裁堤，待溶解后虫弓，稀釋定容至 100mL，搖勻灵吃，貯于棕3.3 試樣測(cè)定 色瓶中抛伏，臨用時(shí)現(xiàn)配。于3.1.1 或3.1.2 制備好的樣品管中灵界， 按3.2.2- 年第3 期 3.2.5 步驟進(jìn)行操作鳍泥，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上計(jì)算出相應(yīng)的氰0.7 化物含量。0.60.5 4 分析結(jié)果度 0.4y濃 0.3=0.128x+0.007 4.1 線(xiàn)性回歸圖（見(jiàn)圖 1）0.22R 0.999= 4.2 加標(biāo)回收0.10按照改進(jìn)后的分析方法溉委，依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)鹃唯、樣品吸光度 溶液、加標(biāo)回收進(jìn)行測(cè)定，分析結(jié)果如表 1 所示坡慌。 4.3 方法檢出限黔酥、測(cè)定下限圖 線(xiàn)性回歸圖1 5 結(jié)論Fig.1 Liner 依據(jù)GB/T 5009.48-2003 方法白酒氰化物含量標(biāo)準(zhǔn)， 標(biāo)準(zhǔn)系列在加30min 后洪橘，出現(xiàn)乳白色渾濁現(xiàn)象絮爷，嚴(yán)重干擾比色測(cè)定 入異煙酸一吡唑啉酮顯色劑30min 后， 呈現(xiàn)澄清透（經(jīng)過(guò)查找相關(guān)資料知道干擾物質(zhì)是白酒中的醛類(lèi) 明的藍(lán)紫色梨树， 樣品在加入異煙酸一吡唑啉酮顯色劑物質(zhì)）。表 加標(biāo)回收分析結(jié)果1Tab.1 平均值加標(biāo)量加標(biāo)測(cè)定值樣品測(cè)定值 （ · L-1 ）回收率/ μg m/%（ · -1 ） （ · -1 ） （ · -1 ）/ μg mL / μg mL / μg mL樣 1 0.468 0.648 0.508 0.453 0.469 0.484 0.5050.50.99598.0樣21.414 1.289 1.273 1.367 1.414 1.3281.3481.02.29794.9樣32.797 2.836 2.820 2.789 2.797 2.805 2.8072.04.76397.8表 方法檢出限岖寞、測(cè)定下限分析結(jié)果2Tab.2 limit and the lower bound were 測(cè)定次數(shù) 測(cè)定結(jié)果 （· L-1 ） 平均值 （ · L-1 ） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 t 值檢出限 （ · L-1 ） 測(cè)定下限 （ · L-1 ）/ μg m/ μg m/sRSD/%/ μg m/ μg m10.19520.20330.19540.1880.1950.01017 5.20.0320.1350.17960.19570.211加入吡啶 比妥酸顯題抡四，并消除了干擾因素，試驗(yàn)結(jié)果良好仗谆。

采用改進(jìn)后的方法指巡， 在- 巴 色劑后，樣品沒(méi)有出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象恤络，且所有的樣品均呈 紅紫色溜屡。分別對(duì)含量為、雁韵、盗闯、、 參考文獻(xiàn)0.00μg 0.2μg 0.5μg 1.0μg［ ］ 朱異在京颊嫁，樸順姬球灰，林千善，等 煙酸一吡唑酮比色測(cè)定 2.5μg 和5.0μg 的氰化物按照操作步驟處理后進(jìn)行1.酒中氰化物的改進(jìn)［ ］ 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志祈兼，（ ） ： 分析迂溉，以被測(cè)組分在下的吸光值為縱坐標(biāo)（），J .1992 2 2. 以氰化物含量 （X ）為橫坐標(biāo)痒跌， 得到相關(guān)曲線(xiàn) Y=［2 ］ GB/T 5009.48-2003 蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方相關(guān)系數(shù) 2狡舞，表明氰化物在質(zhì)法[S]. 0.128x+0.007R =0.9990［3 ］ GB/T 5009.36-2003 糧食衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法[S]. 量濃度0-5.0μg/L 之間有較好的線(xiàn)性關(guān)系，回收率為［4 ］ HJ 484-2009 水質(zhì)氰化物的測(cè)定容量法和分光光度牍猫，為骇另， 檢出限為，随静。 94.9-98.0% RSD 5.2%0.032μg/mL法[S]. 本方法解決了在實(shí)際檢測(cè)工作中出現(xiàn)了樣品在加入 異煙酸一吡唑啉酮顯色劑后呈乳白色渾濁現(xiàn)象的問(wèn)

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