1练缴、食品添加劑

酒類中的食品添加劑主要有色素、防腐劑酷麦、甜味劑等。色素賦予食品一定的顏色喉恋，人工 合成色素因價(jià)格低廉沃饶，染色性能好，用量少等特點(diǎn)受到食品工業(yè)的青睞轻黑，被大量用于糖果糊肤、 飲料以及其他食品中。苯甲酸和山梨酸作為食品防腐劑，能夠有效抑制微生物的生長(zhǎng)和繁殖馆揉，延長(zhǎng)食品的保存期业舍。

糖精鈉、安賽蜜升酣、甜蜜素是一類重要的合成高倍甜味劑舷暮，由于其甜度高，用料少噩茄，成本低等優(yōu)點(diǎn)下面，逐漸替代了傳統(tǒng)的甜味劑而被廣泛應(yīng)用于食品生產(chǎn)中。然而食用合成色素主要是以苯绩聘、甲苯董翻、萘等化工產(chǎn)品為原料制成，在人體內(nèi)可能轉(zhuǎn)換成致癌 物質(zhì)钱淳；苯甲酸和山梨酸代謝產(chǎn)物穩(wěn)定桨挂，在人體中難以分解；糖精鈉轿战、安賽蜜班卖、甜蜜素具有潛 在致畸、致癌载蜓、損害肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)的副作用呆纤，因此過量攝入色素、防腐劑和甜味劑會(huì)對(duì)人 體造成一定傷害肄绢。

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2760—2014《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)酒類食品中允許添加的食品添加劑種類和最大允許使用量都有嚴(yán)格的規(guī)定屯片。然而部分不法食品生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)者在利益最大化的驅(qū)動(dòng)下，在加工生產(chǎn)過程中超范圍详毡、超限量使用添加劑床重。這不僅危害了消費(fèi)者 的安全和健康，也阻礙了我國(guó)釀酒行業(yè)的發(fā)展耻陕。雖然色素拙徽、防腐劑、甜味劑的檢測(cè)在國(guó)家食品安全檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中已經(jīng)比較完善诗宣，但針對(duì)酒 類的并不多膘怕。目前，酒類中添加劑的檢測(cè)方法中召庞，高效液相色譜法是重要組成部分岛心。

吳云靜采用 XBP C18色譜柱分離，以甲醇與1.54g/L乙酸銨溶液為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫篮灼，在波長(zhǎng) 230nm處進(jìn)行測(cè)定忘古，在15min內(nèi)苯甲酸徘禁、山梨酸、糖精鈉與安賽蜜能夠達(dá)到較好的分離髓堪。

張予林等將葡萄酒樣品采用聚酰胺吸附法進(jìn)行前處理送朱，SB-C18色譜柱分離，甲醇+乙酸銨溶 液(0.02mol/L)為流動(dòng)相旦袋，梯度洗脫骤菠，建立了一種可同時(shí)測(cè)定葡萄酒中不允許添加的4種人工 合成著色劑（檸檬黃、日落黃物轮、胭脂紅和莧菜紅）的變波長(zhǎng)（分別為430nm刃傻、230nm、480nm怖征、 480nm）高效液相色譜檢驗(yàn)方法鸣谒。姚秀娟等[9]將葡萄酒樣品經(jīng)水浴溫?zé)岢ヒ掖迹冒彼{(diào) 節(jié)至中性视以，過濾后液相色譜測(cè)定沟奸，該方法能同時(shí)分離葡萄酒中的安賽蜜、苯甲酸购哺、山梨酸扶取、 糖精鈉，且分離效果良好人狞。氣相色譜在酒類產(chǎn)品中的應(yīng)用較少芜田。

國(guó)標(biāo)GB/T 5009.97—2003[10]中的氣相色譜法是針對(duì)食品中甜蜜素的通用檢測(cè)方法，采用該方法檢測(cè)白酒時(shí)欢礼，由于白酒中環(huán)己醇及環(huán)己基的類似 物質(zhì)可能與亞硝酸鈉反應(yīng)蜈沛，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，而被誤認(rèn)為是環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸 鈉的反應(yīng)革半，造成含有甜蜜素的假象碑定，因此國(guó)家衛(wèi)生部在國(guó)標(biāo)GB/T 5009.97—2016[11]《食品中 環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定》中指出氣相色譜法的適用范圍不包括白酒。馬艷等[12]將國(guó)標(biāo)方 法中酒類甜蜜素檢測(cè)方法優(yōu)化又官，在60℃水浴中氮吹20min除去乙醇延刘，然后用氣相色譜法測(cè)定 其甜蜜素含量。結(jié)果表明用氣相色譜法測(cè)定飲料酒中的甜蜜素是可行的六敬，可以推廣至普通中 小企業(yè)访娶。程水連等對(duì)毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定甜蜜素含量的方法做了改進(jìn)，使檢測(cè)樣品在 硫酸介質(zhì)中和亞硝酸鈉反應(yīng)后觉阅，再經(jīng)NaOH堿溶液處理，以環(huán)己醇為對(duì)照秘车，外標(biāo)法測(cè)定提取 液中的環(huán)己醇含量典勇，來實(shí)現(xiàn)甜蜜素的定量劫哼。在堿溶液中的充分水解，有效減少了副產(chǎn)物環(huán)己 醇對(duì)甜蜜素檢測(cè)的干擾割笙。而針對(duì)氣相色譜法不適用于白酒檢測(cè)的現(xiàn)狀权烧，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).97—2016中添加了液 相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法，并專門指出該方法適用于白酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定勉惋。液相色譜 -質(zhì)譜/質(zhì)譜法對(duì)白酒中的多種甜味劑的同時(shí)檢測(cè)研究較多励邓，吳宏萍等建立了一種同時(shí)測(cè)定 白酒中安賽蜜、糖精鈉丧爸、甜蜜素和阿斯巴甜4種甜味劑的LC-MS-MS分析方法窟礼。余磊等[15]將 樣品直接稀釋過0.45μm濾膜上機(jī)分析，以C18柱分離带超，0.1%甲酸水溶液-甲醇為流動(dòng)相绰尖，梯 度洗脫，在電噴霧電離（ESI）負(fù)離子模式下昨宋，采用多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行檢測(cè)吹磕，建立了 LC-MS-MS同時(shí)檢測(cè)醬香型白酒中安賽蜜、糖精鈉紧除、甜蜜素壤牙、阿斯巴甜、紐甜及三氯蔗糖6 種人工合成甜味劑的方法竿靠。

2适肠、重金屬

酒中重金屬主要來源于以下兩個(gè)方面：一是釀酒原料在生產(chǎn)過程中，由于土壤等環(huán)境因 素導(dǎo)致其含有一定量的重金屬套才；二是在釀酒過程中水源的利用以及與金屬設(shè)備的接觸和貯藏 運(yùn)輸也會(huì)將重金屬帶入酒中迂猴。

酒中的常見重金屬污染物主要有鉛、錳背伴、鎘沸毁、砷、汞等傻寂，不僅 影響酒的品質(zhì)息尺，長(zhǎng)期飲用還會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生慢性毒害作用，例如當(dāng)攝入鉛過量時(shí)疾掰，不僅會(huì)引起 心律失常搂誉、腎功能受損等疾病，而且會(huì)對(duì)人體的中樞系統(tǒng)造成危害静檬。

酒中常見重金屬污染物的檢測(cè)方法主要有原子吸收光譜法（AAS）炭懊、電感耦合等離子體 質(zhì)譜法（ICP-MS）。目前利用石墨爐原子吸收法檢測(cè)酒中重金屬的方法較為成熟拂檩，該方法 成本較低侮腹，準(zhǔn)確度高迈窗，選擇性好，應(yīng)用范圍廣栋灿，但同時(shí)也存在檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)惑妥，不能多元素同時(shí) 檢測(cè)的局限。

王書蘭等建立直接進(jìn)樣-石墨爐原子吸收光譜法浴瞭，對(duì)白酒中鉻示荠、銅、鉛的含 量進(jìn)行測(cè)定岳散，測(cè)得Cr节立、Cu、Pb的含量分別為0.765ng/mL和爽、1.22ng/mL藐檀、0.981 ng/mL，加標(biāo)回 收率分別為106.6%儡簿、98.2%晨墓、97.4%。薛平等采用微波消化法處理樣品侍瑟，使用火焰原子吸 收法測(cè)定竹葉青酒中的鉛和錳唐片，回收率為93.13%～106.17%。電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）是目前較為常用的痕量分析方法涨颜，因其可同時(shí)測(cè) 定多種重金屬元素费韭，具有檢測(cè)靈敏度高，檢測(cè)限低于原子吸收法等優(yōu)點(diǎn)而成為眾多研究者的 首選方法庭瑰。

張丹丹等采用低溫蒸干酸化處理樣品星持，通過ICP-MS測(cè)定保健酒樣品中鉛、錳弹灭、 砷督暂、鉻、鎘穷吮、汞6種重金屬元素的方法逻翁，方法檢出限較低，結(jié)果快速捡鱼、準(zhǔn)確八回。張建等運(yùn)用 ICP-MS技術(shù)建立了白酒中微量元素的分析方法，可滿足白酒中28種元素的分析要求逛径。

3撼烹、塑化劑

塑化劑又叫增塑劑，是一種高分子材料助劑，具有種類多远燕、難以降解幕封、生物富集性強(qiáng)的 特點(diǎn)，具有致畸英鸵、致癌、致突變作用怠写，對(duì)人體酿边、生物體及植物有較大的毒性。其中鄰苯 二甲酸酯類物質(zhì)(PAEs)具有增塑效率高竟恩、使用成本低恶恨、易與其他助劑配合使用等優(yōu)點(diǎn)而被廣 泛應(yīng)用。

我國(guó)衛(wèi)生部已將PAEs列入第六批“食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)”黑名單伸坑。白酒中的增塑劑屬于特定遷移痴猖，主要源于塑料接酒桶、塑料輸酒管念脯、酒泵進(jìn)出乳膠管狞洋、 封酒缸塑料布、成品酒塑料內(nèi)蓋绿店、成品酒塑料袋包裝吉懊、成品酒塑料瓶包裝、成品酒塑料桶包 裝等假勿。

2014年6月27日國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委正式發(fā)布了白酒產(chǎn)品中塑化劑風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估借嗽，指出：白 酒塑化劑鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(di-(2-)phtha-late，DEHP)和鄰苯二甲酸二丁 酯( 转培，DBP)的含量分別在5mg/kg和1mg/kg以下時(shí)恶导，對(duì)飲酒者的健康風(fēng)險(xiǎn)處于 可接受水平。

目前白酒中PAEs的檢測(cè)方法分為傳統(tǒng)檢測(cè)方法與新型檢測(cè)方法兩類浸须。傳統(tǒng)檢測(cè)方法包 括氣相色譜法惨寿、高效液相色譜法、氣-質(zhì)譜聯(lián)用法羽戒、液-質(zhì)譜聯(lián)用法等缤沦；新型檢測(cè)方法有離子 遷移譜技術(shù)、ELISA試劑盒法等巷况。食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.271—2016《食品中鄰苯二甲 酸酯的測(cè)定》采用正己烷為提取劑赎冶，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）測(cè)定食品中的16種 鄰苯二甲酸酯。黃明元等建立了高效液相色譜法測(cè)定白酒中16種PAEs塑化劑的方法诵捏。該 方法主要采用C8色譜柱幌舍，以1.0mL/min的甲醇-乙腈為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，16種PAEs塑化 劑的加標(biāo)回收率均在90%～110%之間白酒塑化劑殘留標(biāo)準(zhǔn)罕鞭，并在質(zhì)量濃度0.1～0.8mg/mL的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好屋孕。

卓黎陽(yáng)利用超高效液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜技術(shù)對(duì)白酒中15種PAEs塑化劑進(jìn)行快速檢測(cè)咖播， 分析時(shí)間僅為23 min，為各類酒樣的日常監(jiān)測(cè)提供重要的理論依據(jù)硕纯。張志剛等建立了快速 檢測(cè)白酒中15種鄰苯二甲酸酯類塑化劑的離子遷移譜法铣佛，總篩查時(shí)間在30min以內(nèi)，實(shí)現(xiàn)了 快速檢測(cè)的需求握帘。曹必溥等[28]采用氣相色譜-質(zhì)譜法和ELISA試劑盒法對(duì)比分析紅酒中塑化 劑DIBP袜晌、DBP、DEHP含量篱俊，GC-MS法檢測(cè)紅酒中塑化劑具有高精準(zhǔn)度和高回收率但惶，完全滿 足紅酒中塑化劑檢測(cè)的要求；試劑盒法的檢測(cè)值比GC-MS法的檢測(cè)值要大3.4～5.5倍湿蛔，但不 影響ELISA試劑盒法作為一種初步的快速檢測(cè)方法的應(yīng)用膀曾。

4、農(nóng)藥殘留

農(nóng)藥具有很好的防害作用阳啥，能夠有效的提高農(nóng)作物產(chǎn)量添谊，但也易殘留于作物上，經(jīng)過食 物鏈的途徑進(jìn)入人體苫纤，對(duì)人的身體健康造成潛在威脅碉钠。酒主要是以谷物、水果等為天然原料 釀制而成卷拘，釀酒原料在傳統(tǒng)種植過程中存在較為普遍的農(nóng)藥殘留問題喊废，嚴(yán)重影響酒類食品質(zhì) 量安全。

目前栗弟，針對(duì)酒中農(nóng)藥殘留檢測(cè)的方法主要有氣相色譜法污筷、氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜 法乍赫、液相色譜-質(zhì)譜法等瓣蛀。

王潔蓮等采用乙腈二次提取紅葡萄酒中的 8 種農(nóng)藥殘留，利用 氣相色譜作為檢測(cè)手段白酒塑化劑殘留標(biāo)準(zhǔn)杭恩，ECD 檢測(cè)器進(jìn)行定性定量分析踢周。李俊等建立了白酒中多種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法：將白酒樣品經(jīng)過 C18 固相萃取柱凈化富集后，通過 GC-MS/MS 分析測(cè)定悠拗，結(jié)果樣品的加標(biāo)回收率在 82.9%~118.1%的范圍黎撤，檢測(cè)方法快速準(zhǔn)確。

Chen 等將分散固相萃取技術(shù)與 GC-MS 結(jié)合尘是，測(cè)定米酒中的 22 種農(nóng)藥殘留侄灭。該檢測(cè)方法快速、 便捷，每個(gè)樣品的前處理過程僅需 15min亏傅。同時(shí)研究表明選擇合理有效的樣品前處理技術(shù)摊谢， 對(duì)白酒中農(nóng)殘的測(cè)定起決定性作用。

5醉装、真菌毒素

真菌毒素是由各種真菌在適宜的環(huán)境溫度和濕度條件下繁殖而產(chǎn)生的一系列次級(jí)代謝 產(chǎn)物辕芳。大部分真菌毒素具有很高的生物毒性，可以抑制免疫系統(tǒng)宵睦，具有致癌性宏、致畸、影響生 長(zhǎng)發(fā)育等不良健康效應(yīng)状飞。

酒主要是以谷物、水果為原料釀制而成书斜，這些原料在生長(zhǎng)诬辈、貯存和 加工過程中易于被各類真菌浸染，當(dāng)使用真菌毒素超標(biāo)的原料釀酒時(shí)荐吉，將對(duì)酒的產(chǎn)品造成安 全隱患焙糟。酒中的真菌毒素主要有黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮样屠、赭曲霉毒素穿撮、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇 （亦稱嘔吐毒素）。

目前痪欲，食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)食品中真菌毒素的檢測(cè)方法主要有高效 液相色譜法悦穿、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、酶聯(lián)免疫吸附法等业踢。國(guó)內(nèi)外對(duì)酒尤其是葡萄酒中真菌 毒素的檢測(cè)技術(shù)研究也不少落怀。

Al-Taher等人報(bào)道了一種同位素內(nèi)標(biāo)稀釋法同時(shí)分析酒中11 種真菌毒素，分析速度快种洛，準(zhǔn)確度和靈敏度都很高百览，但內(nèi)標(biāo)同位素的使用大大增加了分析成 本，其應(yīng)用普及性受到限制拔泪。

李覓等用酶聯(lián)免疫法對(duì)濃香型白酒原輔料笑杯、半成品、成品 中的真菌毒素進(jìn)行了定量分析谍臀，表明基酒和成品酒中真菌毒素的含量均未達(dá)到檢出水平辱得。韓 深等將葡萄酒樣品經(jīng)8倍體積的乙腈鹽溶液提取濃縮后，采用UHPLC-QQQ串聯(lián)質(zhì)譜MRM 模式檢測(cè)盼靠，方法快速擂冷、簡(jiǎn)便、靈敏度高、回收率和精密度良好砂裹，可同時(shí)分析測(cè)定紅贬池、白葡萄 酒中8種真菌毒素。

趙玉玲等建立了一種同時(shí)快速文黎、準(zhǔn)確檢測(cè)葡萄酒中16種高關(guān)注度風(fēng)險(xiǎn) 因子（包含黃曲霉毒素B1惹苗、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮）的超高效液相色譜-三重四級(jí)桿 質(zhì)譜的分析方法耸峭。

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