第 11 卷 第 22 期 黑 龍 江 科 學(xué) V0 V0 年 11 月 Nov. 2020白酒中雜醇油的測定尹紅梅弓叛，李天 I , 楊 睿 樱拴，王宇博(吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院食品工程學(xué)院梳侨，吉 林 吉 林 $摘 要 ：運用比色法檢測市售3 種白酒以及3 種不同度數(shù)散裝白酒中的雜醇油含量舅世，測定其雜醇油含量是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)诉玲，并對實 驗研究白酒的雜醇油含量結(jié)果進(jìn)行由高到低排序亭弥。實驗結(jié)果表明焚惰，市售白酒中碌掩，雜醇油含量均符合國家標(biāo)準(zhǔn)，部分散裝高度白酒雜 醇油含量高于國家標(biāo)準(zhǔn)蛆存。通過本次研究步氏，為消費者在選購白酒方面提供了相關(guān)依據(jù),并為消費者提出選購建議。關(guān)鍵詞：白酒徒爹；雜醇油荚醒；測 定 ；比色法中圖分類號 ： TS 261. 7 文獻(xiàn)標(biāo)志碼 ： A 文章編號：1674 -8646(2020)22 -0017 - of Fusel Oil in 隆嗅， Li , Yang Rui 界阁， Wang Yubo( of Food 侯繁， Jilin of and ， Jilin 泡躯， China ) % The of fusel oil in 3 kinds of and 3 kinds of bulk with was 贮竟， and the of fusel oil is in line with the is . The of the study on the of fusel oil in are from high to low . The show that the of fusel oil in is in line with the ， and the of fusel oil in some bulk than the . The study the basis for in the of 较剃， for .Key words ： 咕别； Fusel oil ； 写穴； 〇 引言酒幾乎為人們餐桌必備品惰拱，越來越多地出現(xiàn)在人 們的生活中。

白酒歷史最為悠久星肤，制作工藝也頗為復(fù) 雜搜栽，副產(chǎn)物也極其復(fù)雜。工業(yè)釀酒中產(chǎn)生的副產(chǎn)物中 大多為苦味溢牡，含量過多不僅對酒的口感有影響表季，導(dǎo)致酒 呈現(xiàn)苦味澀味等不良味道，對人體也會產(chǎn)生毒害作用钥忌。 雜醇油是工業(yè)發(fā)酵生產(chǎn)酒精虏淤、白酒等的副產(chǎn)物，包括 正丙醇虏爸、異 丙 醇 舶惕、正丁醇、異 丁 醇 角雅、正 戊 醇 饶几、仲 戊 醇 、 己醇和庚醇等材光。這些醇的分子量比乙醇的分子量大暮态， 又稱為高級醇[1]。其物理性質(zhì)為無色至黃色油狀液 體 谍椅，且有特殊臭味和毒性误堡。高級醇在人體內(nèi)氧化速度 比乙醇慢，在人體內(nèi)的存留時間長雏吭、氧化速度慢會引起 “上頭”锁施，致使神經(jīng)疼痛，嚴(yán)重會頭痛難忍杖们。雜醇油也收稿日期=2020 -05 -10基金項目：本 文 系 2019年度吉林省吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院創(chuàng)新創(chuàng) 業(yè)項目“白酒中雜醇油的測定”（吉農(nóng)院合字[2019 ] 第 128號 ）通訊作者:李天嬌（1984 - ) 悉抵，男 ，博 士 摘完，講 師 姥饰， h - mail :@ . com 傻谁。是造成白酒出現(xiàn)白色渾濁的原因之一。因此列粪，其含量 必須控制在一'定范圍內(nèi)栅螟。國標(biāo)中規(guī)定，白酒中雜醇油 的含量為篱竭！ 0 . 20 g/100 mL (以 異 丁 醇 力图、異 戊 醇 計 ） [ 2 ]。

在國標(biāo)中測定雜醇油的方法有 2 種 厘乱，分別是比色 法和氣相色譜法雅跺。其中，比色法是以化學(xué)分析為基礎(chǔ)潭女， 隸屬于化學(xué)分析范圍枕篡。氣相色譜法是以儀器分析為基 礎(chǔ) ，隸屬于儀器分析范圍捍秃。由于比色法實驗要求簡單生香， 操作簡便，所以本次試驗采用比色法進(jìn)行研究印洒。針對 比色法顯色不穩(wěn)定藐病、重現(xiàn)性差及線性關(guān)系不理想等缺 I [ 3 ]，采用增加平行實驗以及增加試驗品數(shù)量的方法 進(jìn)行優(yōu)化瞒谱。通過實驗研究了市售3 種白酒和3 種不同 度數(shù)散裝白酒的雜醇油含量是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)赏庙。1 材料與方法1 . 1 實驗材料材料。茅臺國酒萤榔、五糧液酒鸯乃、杏花汾酒各 20 瓶。 散裝白酒40跋涣。缨睡、散裝白酒45。陈辱、散裝白酒50奖年。各 20份 ，共 計 6 種性置。試劑拾并。0. 5 d 對二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液:稱取 0.5 g 對二甲氨基苯甲醛，加濃硫酸溶解至 100 mL 鹏浅，貯 于棕色瓶中，如有色應(yīng)重新配制屏歹。無雜醇油的乙醇:取170 . 1 mL 分析純無水乙醇隐砸，經(jīng)檢查應(yīng)不得顯色之碗。如顯 色，取分析純無水乙醇200 mL ,加 0.25 g 鹽酸間苯二 胺 季希，加熱回流 2 h 褪那，蒸餾，收集中間餾出液 100 mL 既芯。再 取 0.1 mL 餾出液喷围，測定不顯色即可使用。

雜醇油（異 戊醇职涛、異丁醇)標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.080 g 異戊醇和0. 020 g 異丁醇加入預(yù)先裝有50 mL 無雜醇油的乙醇 100 mL 容量瓶中码杆，再加水至刻度。此溶液每毫升相當(dāng) 于 1 mg 雜醇油揖们，置低溫保存磁应。雜醇油（異戊醇、異丁 醇）標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：吸 取 雜 醇 油 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 5. 0 m L 于 50 mL 容量瓶中捣潭，加水稀釋至刻度部糠。此應(yīng)用液即為每 毫升相當(dāng)于雜醇油 0 . 10 mg 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。除特別說明 外 军霸，實驗所用試劑均為分析純提甚，水為去離子水或蒸 餾水。1 . 2 實驗儀器LB -721可見光分光光度計（青島路博生產(chǎn)）# HH - 6 數(shù)顯恒溫水浴鍋（上海高致精密儀器生產(chǎn)）#電 子天平等幻彪。1 . 3 實驗原理雜醇油成分復(fù)雜疾捍，包括正（異）戊醇、正 （異）丁醇 和正（異)丙醇等栏妖。其中乱豆，異戊醇和異丁醇在硫酸作用 下分別生成戊烯和丁烯，再與對二甲氨基苯甲醛作用 生成在520 me 處有吸收峰的橙黃色物質(zhì)吊趾，其 A 520 cm 值與異戊醇和異丁醇的含量成正比例關(guān)系宛裕，通過與標(biāo) 準(zhǔn)品比較，可實現(xiàn)定量分析论泛。1 . 4 測定方法將蒸餾酒取樣后稀釋 10 倍 揩尸，混勻，再精確吸取0. 3 mL 置于10 mL 比色管中屁奏。

取 6 只 10 mL 比色管岩榆， 按表 1 標(biāo)準(zhǔn)系類管溶液表加入相對應(yīng)溶液。搖勻試樣 管和標(biāo)準(zhǔn)系列管坟瓢，放人冰浴中勇边，沿管壁各加入2 mL0. 5 d 對二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液，使其沉至管底， 再將各管蓋緊并同時搖勻畴垃。各管同時放入沸水浴中加 熱 15 m A 后取出栈站，立即放入冰浴中冷卻，并立即各加 入 2 mL 水混勻鲫畸，冷卻歇刺，放 置 10 min 后 用 1 cm 比色杯 以標(biāo)準(zhǔn)系列管1 調(diào)零點，于波長520 cm 處測各管吸光 度 霜宙，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較進(jìn)行定量章慌。在測定一瓶（一份）樣 品后進(jìn)行標(biāo)簽貼定，標(biāo)簽內(nèi)容為是否合格恳繁。試樣中雜 醇油含量按照下式計算（結(jié)果保留4 位數(shù)）。X = [ m ( V 1 x V 2/10 x 1000)] X 1000 式中% X —樣品中雜醇油的含量（ g / L ) ; m —試樣 稀 釋 液 中 雜 醇 油 量 （ mg )# V 1—酒 樣 體 積 （ mL )# V2 / 10 —樣品 10 倍稀釋后的體積（ mL )版痪。1. 5 實驗注意事項對二甲氨基苯甲醛顯色劑用濃硫酸配制（現(xiàn)用現(xiàn) 配）蓉肤，放置時間應(yīng)不超過2 d 。0.5%對二甲氨基苯甲 18醛一硫酸溶液要求沿管壁緩慢加入什箭，否則由于升溫過 快對顯色會有影響棋捷。

若樣品有色，應(yīng)準(zhǔn)確稱取50 mL 樣品最仑，加入10 mL 蒸餾水藐俺，進(jìn)行蒸餾白酒雜醇油標(biāo)準(zhǔn)，收集50 mL 餾出 液 泥彤，再按測定方法進(jìn)行欲芹。表 1 標(biāo)準(zhǔn)系類管溶液 Tab . 1 樣品編號1 2 3 4 5 61 mg / m L 雜醇油標(biāo)準(zhǔn) 應(yīng)用液 /mL0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50水量 /mL 1 00 0. 90 0. 80 0. 70 0.60 0.50相當(dāng)雜醇油量 /mg 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.052 結(jié)果分析2 . 1 雜醇油含量分析1.4測定方法操作簡便，實驗要求低吟吝。但此種方 法顯色較為不穩(wěn)定菱父，操作易出現(xiàn)誤差。為了縮小實驗 誤差剑逃，本次實驗由原始的 10 瓶白酒增加到 20 瓶 浙宜，增加 樣品數(shù)量同時提升實驗次數(shù)，實驗結(jié)果取多次試驗平 均值蛹磺，以此來減小實驗誤差粟瞬。實驗測得3 種樣品所對 應(yīng)的雜醇油含量，結(jié)果見表 2 萤捆。表 2 白酒種雜醇油含量Tab . 2 of fusel oil in 白酒名稱是否合格($〇 x ) 雜醇油含量（ g 100 mL )茅臺國酒 $0.174五糧液酒 $0.162杏花汾酒 $0.180散裝白酒40裙品。

$ 0.176散裝白酒45。 $ 0.199散裝白酒50长笋。 x 0.304由表2 可知斩憾，3 種市售品牌白酒雜醇油含量均符 合國家標(biāo)準(zhǔn)（式亥！0. 20 g /100 mL )，雖然部分雜醇油含量 高低不一否胸，但含量相差不明顯芳迅，且并未出現(xiàn)雜醇油含量 超標(biāo)現(xiàn)像哮昧。3 種白酒雜醇油含量由高到低依次為：杏 花汾酒 > 茅臺國酒> 五糧液酒馆梦。散裝白酒則不然，其 雜醇油含量出現(xiàn)超標(biāo)現(xiàn)象(雜醇油含量0.304 g 100 mL O 0.20 g /100 mL )仓貌。由表2 初步推測桐继，散裝白酒的雜 醇油含量隨著白酒度數(shù)升高而升高。雜醇油含量過高 有害身體健康泉互，建議消費者在購買時應(yīng)該慎重蚤弃，盡量選 購度數(shù)較低的散裝白酒。2 - 2 白酒合格率分析通過1. 4 測定方法對20瓶不同品牌的實驗白酒 進(jìn)行逐一測量严钞，并對是否合格進(jìn)行標(biāo)簽貼定偿尘，得出不同 品牌的白酒具體合格率，結(jié)果見表3点待。表 3 白酒合格率Tab . 3 rate of 白酒名稱總數(shù)：瓶（份）合格數(shù) : 瓶 （份）不合格數(shù) : 瓶 （份）合格率//%茅臺國酒20 20 0 100%五糧液酒20 20 0 100%杏花汾酒20 19 1 95%散裝白酒40阔蛉。

20 18 2 90%散裝白酒45。 20 16 4 80%散裝白酒50癞埠。 20 14 6 70%由表3 可知状原，市售白酒最高合格率為 100 % ，最低 為 9 0 % 苗踪，平均合格率為98. 33 d 颠区，合格度整體較高。散 裝白酒最高合格率為9 0 % 通铲，最低合格率為7 0 % 毕莱，平均 合格率為8 5 % ，合格率整體較低颅夺，具體情況如表4朋截。由 此可知，無論是平均合格率還是最低或最高合格率碗啄，市 售白酒均高于散裝白酒质和，市售白酒質(zhì)量整體高于散裝 白酒，建議消費者購買國家批準(zhǔn)的品牌白酒白酒雜醇油標(biāo)準(zhǔn)隅贫，同時建議 消費者不要飲用劣質(zhì)白酒或酗酒甸诽，為自己健康負(fù)責(zé)。表 4 平均合格率 Tab . 4 rate合格率 市售白酒 散裝白酒最高合格率//0% 90%最低合格率//%90% 70%平均合格率//% 95% 85%3 結(jié)論及建議通過實驗反復(fù)研究得出做销，3 種市售品品牌白酒的 雜醇油含量均符合國家標(biāo)準(zhǔn)（所惶！ 0 . 20 g/100 mL )，未出 現(xiàn)超標(biāo)等不合格現(xiàn)象。部分散裝白酒出現(xiàn)不合格現(xiàn) 象 桦溃，即 散 裝 50° C 白酒的雜醇油含量高于國家標(biāo)準(zhǔn) (0.304 /100 mL %0. 20 /100 mL )晕围。

在合格率分析 中得出，市售白酒的合格率無論在哪方面都高于散裝 白酒呐相。本次試驗選取樣品代表性較強黑寻，實驗過程嚴(yán)謹(jǐn)， 得出了較為滿意的結(jié)果汞小。建議消費者選購國家批準(zhǔn)售賣的白酒晶恨，盡量不選 購小型企業(yè)制作的散裝白酒。建議質(zhì)檢部門對產(chǎn)品質(zhì) 量方面加強監(jiān)督檢驗蛛挚，有效遏制在生產(chǎn)消費過程中制 造假冒偽劣和有毒有害白酒抗斤，以確保廣大消費者的身 體健康和生命安全[4]。參考文獻(xiàn)：[1 ] 孫慧.淺析白酒雜醇油的含量 [ J ].釀酒,2003 , 30 (02)% 82—83.[ 2 ] 尋恩穎.關(guān)于白酒中甲醇和雜醇油的測定[ J ].標(biāo)準(zhǔn)化報道,2001 (04)： 22+24.[ 3 ] 張正堯,張建萍丈咐，梁 萍 瑞眼，等.在葡萄酒中采用優(yōu)化比色法檢測雜醇 油含量的實驗報告[ J ]. 企業(yè)科技與發(fā)展,2007(14):84 - 8=.[ 4 ] 趙金鎖.散裝白酒的食品衛(wèi)生安全現(xiàn)狀與對策[ J ].中國公共衛(wèi)生， 2006,22(02) ：210.(上接第 1 = 頁）中棵逊，在接通延時定時器（ TON )指令中可以直接在 PT 接口中輸入定時時間伤疙，同時可以在 ET 接口中設(shè)置存 儲地址，實時監(jiān)控記錄時間歹河。而三菱中用到的定時器 指令掩浙，通過對內(nèi)部時鐘脈沖進(jìn)行計數(shù)來完成定時。

常 用時鐘脈沖有 1 ms 秸歧、 10 ms 厨姚、 100 ms 三種，能實現(xiàn)精確 定時键菱。100 mS 通 用 定 時 器 （ T 0 e T 199)共 200點谬墙， 10 ms 通用定時器（ T 200 ~ T 245)共 46點，1 ms 通用定 時器( T 246 ~ T 249)共 4 點经备。在設(shè)置定時時間時育另，需要 根據(jù)設(shè)定時間通過計算 K 值來達(dá)到定時目的。在其 他指令使用中瞒脆，西門子指令和三菱指令都有一'定的差 別 衷谋，這就要求使用者在使用過程中一定要熟悉指令，選 擇合適的指令進(jìn)行編程纺闷。第四榜寸，擅長領(lǐng)域。西門子 PLC 和三菱 PLC 在應(yīng)用領(lǐng)域方面的優(yōu)越性各不相同需复。 三菱的優(yōu)勢在于離散控制和運動控制怠竞，三菱的指令豐 富费控，有專用的定位指令，控制伺服和步進(jìn)容易實現(xiàn)哨遭。要 實現(xiàn)某些復(fù)雜的動作控制也是三菱的強項咸培，而西門子 在這里相對較弱，沒有專用的指令骑跳，做伺服或步進(jìn)定位 控制不是不能實現(xiàn)疑跑，而是程序復(fù)雜，控制精度不高撒穷。西 門子的強項是過程控制與通信控制匣椰，西門子的模擬量 模塊價格便宜裆熙，程序簡單端礼，而三菱的模擬量模塊價格昂 貴，程序復(fù)雜入录，西門子做通信也容易蛤奥，程序簡單，三菱在這里功能相對較弱僚稿。5 結(jié)語西門子 PLC 和三菱 PLC 作為歐美系和日系 PLC 的代表凡桥，占據(jù)著當(dāng)今 PLC 市場的大半份額。

正確區(qū)分 二者之間優(yōu)缺點蚀同，對于用戶選擇合適的 PLC 缅刽、提高性價 比、將西門子 PLC 和三菱 PLC 的功能發(fā)揮到最大化具 有非常重要的作用蠢络。通過使用西門子 PLC 的代表型 號 S 7 - 1200 PLC 和三菱 PLC 中的代表型號 FX2N PLC 對閃爍電路進(jìn)行應(yīng)用衰猛，以實際例子進(jìn)行驗證，分析了西 門子 PLC 和 三 菱 PLC 在應(yīng)用中的相同點和不同點刹孔。 通過對比忧绊，在一定程度上對西門子 PLC 和三菱 PLC 的 優(yōu)缺點有了初步了解，為使用者提供借鑒缓贤。參考文獻(xiàn)：[ 1 ] 吳繁紅.西門子 S 7 -1200 PLC 結(jié)構(gòu)化編程特點及應(yīng)用[ J ].電子 世界基列，2017，(10):27,29.[ 2 ] 羅及紅.三菱 PLC 技術(shù)在多燈循環(huán)閃爍控制電路中的應(yīng)用[ J ].中 國新技術(shù)新產(chǎn)品,2010,(11 ):7.[ 3 ] 陳之酉卿黍，錢志良.西門子 S 7 系列和三菱 F X 系 列 PL C 的編程軟元 件和指令的比較[ J ]. ) 技信息军笑，2013，(05): 113见拴，143.[ 4 ] 郭志冬.基于西門子 S 7 - 1200 PL C 的數(shù)控鉆床電氣系統(tǒng)設(shè)計與 實現(xiàn)[ J ].安徽電子信息職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報擅暴，2020，19 (03): 8 - 12.19

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