白酒中甲醇雜醇油檢驗 摘要:在我國酒類安全問題頻繁發(fā)生镀匈,我認(rèn)為根本原因在于沒有形成對企業(yè)全視角全方位全過程的監(jiān)管,只能在出現(xiàn)問題時來個“死后驗尸”确羹,治標(biāo)不治本捉腥,我們應(yīng)制定一定的監(jiān)理機(jī)制防患于未然妓灌,在白酒中主要的造假在于甲醇跃洛、雜醇油等,在國家衛(wèi)生部2004年第5號公告中指出:“攝入甲醇5-10毫升可引起中毒终议,如果攝入30毫升則可致人死亡汇竭。”所以加大對白酒的質(zhì)量檢測是食品安全問題的重中之重穴张。 關(guān)鍵詞:白酒甲醇含量標(biāo)準(zhǔn)细燎、甲醇和雜醇油、氣相色譜法皂甘、比色法 : China's occur , I think the is not on the for the full view of the in the whole , we for , Key words: ; and fusel oil; gas ; 中圖分類號:R927.11 文獻(xiàn)標(biāo)識碼A 文章編號:2095-2104(2012)02-0020-02 一玻驻、甲醇含量的指標(biāo) 在國家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定;以糧食作原料的蒸餾酒或者以酒精勾兌的白酒中甲醇的含量應(yīng)該每100毫升不大于0.04克哪峰;在薯干和一些代替物的蒸餾酒中的甲醇的含量應(yīng)該每100毫升不大于0.12克冷吏。
二、雜醇油 雜醇油是一類高級醇類化合物守搬,是一種具有揮發(fā)性香味物些惑,在白酒中少量摻入雜醇油可構(gòu)成不同風(fēng)格的白酒,但過量攝入含有雜醇油的白酒也會給人體造成危害杰趾。雜醇油的毒性要比乙醇大鲸锻,在白酒的配制中雜醇油的含量多少和各種醇類間的比例也對酒的質(zhì)量風(fēng)味有很重要的影響;攝入雜醇油后的影響稀销,雜醇油能抑制人體的神經(jīng)中樞鸡捉,在飲酒后出現(xiàn)的頭痛、頭暈等癥狀主要是由雜醇油引起的。 三甚岩、白酒中甲醇和雜醇油含量的檢驗方法 1贱按、 毛細(xì)管氣相色譜法 實驗器材; 毛細(xì)管色譜柱(CP-Wax-58CB型號)玫氢,其中填入甲醇的色譜純帚屉、乙醇乙酯色譜純、異丁醇色譜純漾峡、異戊醇色譜純攻旦、乙醇的分析純;氣相色譜儀(美產(chǎn))生逸、FID氫火焰檢測器牢屋、旋渦混合器。 毛細(xì)管氣相色譜測定條件槽袄; 測試過程需的溫度;測試的起始溫度30°C,恒溫5分鐘后烙无,從10°每分鐘???速度升至100°C,在用20°每分鐘的速度升溫到200°C,再次保持恒溫5分鐘,而且在進(jìn)樣口處溫度保持在220°C;檢測器溫度保持在300°C遍尺;在測試中流速截酷,氦氣、氫氣保持一定的分流比乾戏,還有空氣迂苛、尾吹氣流速保持一定的比率,進(jìn)樣量一定的值鼓择。 注重混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制甘虑; 在準(zhǔn)備液中用滴管精確地吸取乙酸乙酯、甲醇色譜純的讯、異丁醇匪笨、異戊醇等標(biāo)準(zhǔn)醇液制作標(biāo)準(zhǔn)溶液、和一種無雜醇油的乙醇標(biāo)準(zhǔn)檢測溶液某现。
之后配制毛細(xì)管氣相色譜柱用于試驗檢測匙桦。 根據(jù)結(jié)果制作色譜峰; 運(yùn)用毛細(xì)管氣相色譜柱過程中奠钾,在一管中注入標(biāo)準(zhǔn)的白酒樣品運(yùn)用色譜儀測量出標(biāo)準(zhǔn)的色譜峰嘉栽,制作出色譜圖;再在另一個毛細(xì)管氣相色譜柱中柱注入需要檢測的白酒溶液浮两,用色譜儀讀出色譜峰白酒雜醇油標(biāo)準(zhǔn)损螃,繪制出色譜圖并與原標(biāo)準(zhǔn)色譜圖作比較,并列數(shù)據(jù)分析俩食,最后出結(jié)果分析白酒中的甲醇雜醇油的含量是否符合國家食品衛(wèi)生部對白酒的檢測標(biāo)準(zhǔn)筹聂。 2暖悦、 比色法檢測白酒; 運(yùn)用品紅-亞硫酸檢測白酒节芥; 原理在刺,品紅溶液再加入二氧化硫得到的無色物質(zhì),又名希夫()試劑,遇含醛基的物質(zhì)反應(yīng)顯示紅色,再遇到含酮基的物質(zhì)不變色,以此來可以區(qū)別醛基物質(zhì)和酮基物質(zhì)头镊。 在國際標(biāo)準(zhǔn)(.48-B5)中要求白酒中甲醇含量必須每升小于0.4克蚣驼,在檢測中運(yùn)用亞硫酸品紅比色法,在運(yùn)用對亞硫酸品紅比色法中繪制的試驗曲線作出分析相艇; (1) 制作試劑 高錳酸鉀磷酸溶液的配制颖杏; 稱取3克高錳酸鉀,再加入15毫升的85%的磷酸試液再加水溶解調(diào)制稀釋到100毫升坛芽。 草酸硫酸溶液的配制留储; 稱取含有2分子結(jié)晶水的草酸7克,溶解于冷藏的硫酸溶液中咙轩,在配制于試管瓶中获讳。 亞硫酸品紅溶液的配制; 用實驗天平稱取0.1克的堿性品紅活喊,溶解于60毫升的80°左右的熱水中丐膝,在溶液冷卻后,在向溶液中加入10毫升配置好的亞硫酸鈉溶液中箫俯,再在此溶液中加入1毫升左右的濃鹽酸珠技,用玻璃棒充分?jǐn)嚢枞芙庠偌尤胍欢ǖ乃颜{(diào)制好的溶液貯存 裝于棕色瓶中软雹,在等待溶液顯現(xiàn)無色后可使用。
配制標(biāo)準(zhǔn)的甲醇溶液荞扒; 用膠頭滴管精確的吸取一定的甲醇溶液丙煞,放置于一定量程的容量瓶中,再加入一定的水窟蝌,使用時即可使用钢陨。 (2) 白酒的比色檢測 取出不同用量的標(biāo)準(zhǔn)的甲醇溶液,放入25毫升的特定的比色管中锉潜,再加入一定量的無水的甲醇乙醇材圈,再加入一定水進(jìn)行配置,用滴管精的取出一定量的高錳酸鉀溶液摹色,并輕輕的搖勻放置一定時間三稿,在用滴管精確的取出一定量的配置好的草酸硫酸溶液,并輕輕的震蕩搖勻沛慢,放置一定時間赡若,等到溶液褪色后达布,再用滴管取出一定量亞硫酸品紅溶液,輕輕地?fù)u勻逾冬,放于室溫條件下顯色半個小時黍聂,在于標(biāo)準(zhǔn)比色卡比色,并繪制圖像檢測身腻。 (3) 白酒檢測結(jié)果 在繪制的工作曲線表中产还,在實驗表中甲醇濃度顯現(xiàn)低濃度或高濃度圖表中的甲醇不呈線性關(guān)系,由此可以檢測出白酒中的甲醇的含量嘀趟。 四脐区、在白酒中甲醇雜醇油的檢測中常見技術(shù)問題; 甲醇雜醇油在磷酸溶液中去件,易被氧化并反應(yīng)生帶顏色的化合物坡椒,從而經(jīng)過比色對比以檢測,但在實驗過程中也會因各種原因影響實驗結(jié)果: (1)溫度在實驗中的影響 在毛細(xì)管氣相色譜柱試驗中溫度的調(diào)控影響實驗數(shù)據(jù)的測量尤溜;在白酒比色法的實驗中白酒雜醇油標(biāo)準(zhǔn)倔叼,各溫度在配制的調(diào)控中也具有顯著作用,例如篇惧;再加入草酸硫酸溶液褪色而放出的熱量胖移,再升高溫度時,若控制不好就會影響溶液的顯色反應(yīng)蔫婉,使顯色不穩(wěn)定鞠撑,影響實驗。
(2)甲醇與乙醇的關(guān)系孕赫;甲醇顯色靈敏度與乙醇濃度有密切的關(guān)系还幅,在實驗中樣液顯色靈敏度隨乙醇的濃度改變而改變,當(dāng)乙醇濃度越高時玉惫,甲醇顯色靈敏度就會越低挠氛。當(dāng)乙醇濃度在50-60%之間時,此時甲醇顯色較靈敏计灌。所以在檢測操作中檢測樣品管與標(biāo)準(zhǔn)管顯色時乙醇濃度應(yīng)嚴(yán)格控制一致淡榕,防止對檢測造成影響。 (3)在檢測過程中嚴(yán)控時間 白酒中的醛基類以及被高錳酸鉀氧化至成現(xiàn)顏色時其他醇生成的醛(乙醛钟牛、丙醛等)允悦,與亞硫酸品紅作用也顯色。但是虑啤,在一定濃度的硫酸酸性條件下隙弛,除甲醛可以形成經(jīng)久不變的紫色外,其他醛類也會形成的顏色的化合物會慢慢消褪咐旧。如果不嚴(yán)格按照時間限定驶鹉,就會在顯色過程中誤記數(shù)據(jù)绩蜻,影響實驗結(jié)果;而在毛細(xì)管氣相色譜柱方法中室埋,時間上的控制也會影響測驗中雜醇油類個醇類速率办绝,而會導(dǎo)致色譜現(xiàn)象的不明顯或與實際出現(xiàn)較大差距。 (4)在檢測儀器的差錯姚淆; 檢測所用的不同規(guī)格的吸管孕蝉,滴管,色譜管必須經(jīng)校準(zhǔn)后使用腌逢。 玻璃器皿在測驗中必須要求清潔透明不掛水珠降淮。 滴管,測量儀讀數(shù)要準(zhǔn)確無誤缓冷,不標(biāo)字?jǐn)?shù)的吸管铝三、滴管,管尖第一滴決不能吹即倦。 檢測儀(分光光度儀)先插電源預(yù)熱15分鐘后羹浪,再進(jìn)行比色。在色譜儀中必須測量穩(wěn)定后在繪圖讀取測量峰疚线。
五雀司、個人總結(jié); 在白酒甲醇雜醇油的檢測中背渤,毛細(xì)管氣相色譜柱的方法較簡單的檢測了甲醇雜醇油的含量奉念,清楚的分析出白酒中甲醇雜醇油的含量,分析出白酒的安全度熊骆;在白酒的比色法中也較為簡單的測量白酒是否安全鹿竭,在假酒中最大受害者時廣大的人民,所以做好食品安全的監(jiān)測工作尤為重要纳倚,在此篇論文中闡述了白酒檢測地方法窿猿,可以更有力度的打擊假酒的生產(chǎn)維護(hù)群眾利益。
文章來源網(wǎng)絡(luò)常侣,如有侵權(quán)請聯(lián)系刪除!中國白酒門戶網(wǎng)www.kinghanhotel.com