食品安全檢測技術(shù)實驗報告姓名：學(xué)號：成績：2010-6-26實驗一胎拥、 亞硫酸品紅比色法測定白酒中的甲醇 姓名：日期： 一睛驳、 實驗?zāi)康?1居绸、 掌握甲醇測定的原理 2折欠、 掌握甲醇測定的方法 二叠萍、 實驗原理 甲醇經(jīng)氧化成加醛后造壮，與品紅亞硫酸作用生成紫色化合物雜醇油 白酒 標(biāo)準(zhǔn)渡讼， 與標(biāo)準(zhǔn)系列定量。 過量的高錳酸鉀和硫酸反應(yīng)耳璧， 生成的二氧化錳和草酸以及硫酸反應(yīng)生成硫酸錳成箫。 三、 實驗試劑及儀器 （一） 試劑 1旨枯、 高錳酸鉀-磷酸溶液： 稱取 3 克高錳酸鉀蹬昌， 加入 15 毫升磷酸與 70 毫升水混合， 溶解后加水到 10 毫升攀隔。 貯存在棕色瓶中皂贩。 2、 草酸-硫酸溶液： 稱取 5 克無水草酸溶解與硫酸中至 100 毫升嚎区。 品紅亞硫酸溶液： 稱取 0.1 克堿性品紅拘挡， 分次加入 60 毫升 80 度的水研磨疚都，吸取上清液于 100 毫升容量瓶中， 冷卻后加入 10 毫升亞硫酸氫鈉溶液和 1毫升鹽酸掌社， 過夜哥笤。3、 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取 1.000 克甲醇酒妄， 置于 100 毫升容量瓶中拉冯， 加水稀釋 到刻度， 再洗去 10 毫升甲醇溶液置于 100 毫升容量瓶中蜜硫， 加水稀釋到刻度极胸， 作為甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液。4谚碌、 無甲醇乙醇溶液： 取 0.3 毫升眯穴， 檢驗是否顯色， 如果顯色則重新蒸餾广料。

（二） 儀器1砾脑、 分光光度計（722S） 四、 實驗方法 1艾杏、 分別在 0~5 號比色管中加入 1 毫克/毫升的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1 毫升韧衣、 0.2 毫升、 0.4 毫升购桑、 0.6 毫升畅铭、 0.8 毫升、 1 毫升（相當(dāng)于 0.1 毫克勃蜘、 0.2 毫克硕噩、0.4 毫克、 0.6 毫克缭贡、 0.8 毫克炉擅、 1 毫克）。 再分別于比色管中阳惹， 加入 0.5 毫升無甲醇乙醇谍失。 再在比色管中各加水至 5 毫升， 再各加入 5 毫升品紅-亞硫酸溶液琢播， 混勻爹故， 放置 10 分鐘， 再各加入 2 毫升草酸硫酸溶液沥院， 混勻妹茬，使之褪色， 再加入 5 毫升品紅亞硫酸溶液篇胰， 20 度以上靜置 30 分鐘泳唇， 用 2厘米比色皿十吐， 用零管調(diào)零點， 于 590 納米波長處測吸光度夜勋， 得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程曼舟。 2、 取 1 毫升白酒于于比色管中聚伤， 再按照上述標(biāo)準(zhǔn)曲線制作時方法操作嗤积， 測定樣品的吸光度。 3坠天、 試樣結(jié)果計算公式：X=試樣中甲醇的含量夯秃， 單位為克每百毫升（克/100 毫升）； m=測定試樣中甲醇的質(zhì)量痢艺， 單位毫克仓洼； v=試樣體積， 單位為毫升 計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字堤舒。 五色建、 實驗結(jié)果與分析 1、 不同濃度的甲醇吸光度測定結(jié)果如下表一所示 表一甲醇吸光度表標(biāo)準(zhǔn)曲線： 甲醇標(biāo)準(zhǔn)曲線0. 1, 00. 20. 2, 0. 0370. 4, 0. 0610. 6, 0. 1420. 8, 0. 2131, 0. 243y = 0. 2808x - 0. = 0. 98-0. 0500. 050. 10. 150. 20. 250. 300. 40. 60. 811. 2毫克數(shù)/mg吸光度(A)系列1線性 (系列1) 管號0 號 1 號2 號3 號4 號5 號 吸光度00.0370.0610.1420.2130.243 ???vmX標(biāo)準(zhǔn)曲線方程： y=0舌缤、 2808x-0.0291 y----吸光度 x----甲醇毫克數(shù) 2箕戳、 白酒中甲醇濃度： 所測吸光度 A=0.16 根據(jù) y=0.2808x-0.0291 得 x=0.67mg 所以， =(100×0.6734)/(1×1000)=0.067 克/100 毫升 所以国撵， 所測試樣中甲醇含量為 0.067 克/100 毫升 3陵吸、 討論： （1）、 甲醇的來源 a卸留、 如果用谷糠等為釀酒原料,在高溫蒸發(fā)時,果膠質(zhì)的甲基脂被分解,生成甲醇,蒸酒時被帶入成品中走越。

b椭豫、 工業(yè)酒精中吵苌混有有害成分甲醇 , 一些不法之徒用工業(yè)酒精兌制假酒 （2）、 影響甲醇測定因素 試劑因素 a宛殉、 亞硫酸鈉品紅溶液 亞硫酸鈉品紅溶液宜與冷暗處保存不宜在室溫下長期保存溃墨， 失效的亞硫酸鈉品紅溶液由于亞硫酸的分解略顯微紅色， （可用此法初步判定是否失效）希镶， 但是加入過量的亞硫酸鈉會降低顯色的靈敏度． 故亞硫酸鈉品紅溶液的使用時間不宜過長. b擂益、 甲醇顯色反應(yīng)的靈敏度與乙醇濃度相關(guān)， 乙醇的濃度過高或過低均會導(dǎo)致顯色的靈敏度下降欲返， 測定是要確保樣品管與標(biāo)準(zhǔn)管的乙醇濃度一致 c翻妆、 無甲醇乙醇的影響在 GB/T5009. 48－2003 中無甲醇乙醇溶液的制備中其驗證方法是按照操作規(guī)程應(yīng)不顯色，該方法存在有很大弊病雜醇油 白酒 標(biāo)準(zhǔn)欧纬， 若以目視法作顯色判斷践拐， 當(dāng)甲醇濃度很低時肉眼是無法判定是否有色的铁蒋； 若以分光光度計進(jìn)行比較， 空白管中的無甲醇乙醇又從何而來鹿逞！ 經(jīng)試驗驗證無甲醇乙醇溶液的方法魏刘， 只能在氣相色譜法中驗證。 環(huán)境因素： ???vmX 在比色法測定白酒中甲醇含量的方法中乙淡， 發(fā)色的溫度和時間是決定最終檢測結(jié)果關(guān)鍵绊含， 由于溫度的過低或過高都會對結(jié)果帶來相當(dāng)大的影響實驗二、 白酒中糠醛的測定 姓名：日期： 一炊汹、 實驗?zāi)康?1躬充、 掌握糠醛測定的原理 2、 掌握糠醛測定的方法 二兵扬、 實驗原理 白酒中的糠醛在紫外波長為 277 納米處有最大的吸收值麻裳， 可由對比測定出酒中的糠醛含量。

三器钟、 實驗試劑及儀器 （一） 試劑 糠醛 （二） 儀器 紫外分光光度計 四津坑、 實驗方法 1、 樣品處理： 將白酒稀釋 5 倍 2傲霸、 吸取 0.1 毫克/毫升的糠醛溶液分別在 0~6 號比色管中加入 0.0 毫升疆瑰、 0.1毫升、 0.3 毫升昙啄、 0.5 毫升穆役、 0.7 毫升、 1 毫升梳凛、 1.2 毫升于比色管中聘楞， 加水至總體積 10 毫升， 再各加入 25 毫升的 50%乙醇至 25 毫升旷吱， 以 10 毫升水和 15 毫升 50%的乙醇溶液混合后調(diào)零虑涣， 測定 7 個比色管中的溶液吸光度， 得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程舰范。 3坪逃、 取樣液 10 毫升于 25 毫升比色管中， 用 50%的乙醇溶液稀釋到 25 毫升冤兄，搖勻咬钝， 按照上述方法測定樣液吸光度。 4沮汇、 計算公式公式中 C 為糠醛含量哈堵， 單位克/100 毫升v 為樣液體積， 單位毫升； k 為稀釋倍數(shù) 五比荡、 實驗結(jié)果與分析 1揣褂、 不同濃度梯度的糠醛溶液吸光度如下表 2 所示表 2 糠醛吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線 白酒中糠醛標(biāo)準(zhǔn)曲線y = 1. 6683x + 0. = 0. 998-0. 500. 511. 522. 500. 20. 40. 60. 811. 21. 4糠醛毫升數(shù)吸光度系列1線性 (系列1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程： y=1.668x+.0054 管號0 號 1 號2 號3 號 4 號 5 號 6 號 吸光度 -0.01 0.152 0.531 0.868 1.150 1.722 1.964 ????vkcXy—吸光度x—糠醛毫升數(shù) 2、 白酒中的糠醛濃度為： 所測 A=0.028 則攒庵， 根據(jù) y=1.668x+0.0054 x=0.01355 所以嘴纺， 根據(jù) 得， X=3.39 所以浓冒， 樣品中甲醛含量為 3.39g 六栽渴、 討論 1、 糠醛的來源糠醛又名吠喃甲醛稳懒， 白酒中的糠醛主要來源于各種谷物及稻皮闲擦、 谷糠等釀酒原料。

它是白酒中釀酒輔料（填充料） 中的多縮戊糖分解產(chǎn)生的场梆。 2墅冷、 影響糠醛測定因素 無糠醛乙醇及濃度的選擇酒中主要成分是水和乙醇， 糠醛易溶于乙醇中或油， 所以選用分析純—尤水乙醇.稀釋至 10- 60%用紫外分光光度計測定寞忿， 結(jié)果在此范圍內(nèi)不受影響.因此， 選用與白酒乙醇濃度接近的 50%（v/v） 乙醇溶液及稀釋樣品使用顶岸。實驗三腔彰、 白酒中雜醇油的測定 姓名：日期： ????vkcX一、 實驗?zāi)康?1拿酱、 掌握雜醇油的測定的原理 2侄俐、 掌握雜醇油的測定的方法 二、 實驗原理 雜醇油成分復(fù)雜企恢， 其中以正己醇呆埃、 正戊醇、 異戊醇弓聋、 正丁醇视片、 異丁醇、丙醇為代表呼泪。 本法測定標(biāo)準(zhǔn)以異戊醇和異丁醇表示妓付， 異戊醇和異丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯憔吉， 再與對二甲氨基苯甲醛作用生成橙黃色宗窗， 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較， 求出樣品中的雜醇油肿讽。 三蛮埋、 實驗試劑及儀器 （一）、 試劑 1找田、 0.5%對二甲氨基苯甲醛硫酸溶液： 稱取 0.5 克對二甲氨基苯甲醛歌憨， 加入硫酸溶液至 100 毫升着憨。 2、 無雜醇油乙醇： 按照操作方式檢測是否顯色务嫡， 如顯色進(jìn)行處理甲抖， 3、 雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液： 取 0.08 克異戊醇和 0.02 克異丁醇心铃， 置于 100 毫升容量瓶中准谚， 加入無雜醇油乙醇 50 毫升， 用水稀釋到刻度去扣。

再從容量瓶中吸取 5 毫升每毫升到 50 毫升容量瓶中柱衔， 定容到刻度， 此溶液中每毫升含 0.1 毫克雜醇油愉棱， （二） 儀器 分光光度計 四唆铐、 實驗方法 1、 在 0~4 號比色管中分別加入每毫升含 0.1 毫克的雜醇油 0.0 毫升奔滑、 0.1 毫 升艾岂、 0.2 毫升、 0.3 毫升迈壤、 0.4 毫升嚎衡、 0.5 毫升雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液。 再在各個比色管中加水到 1 毫升刻度玉桅， 搖勻漓荞， 放入冰浴中， 沿壁加 2 毫升 0.5%對二甲氨基苯甲醛硫酸溶液掷锻， 搖勻拟卢， 放到沸水中加熱 15 分鐘后， 立即取出冰浴中冷卻蔑来， 加 2 毫升水绞甥， 冷卻混勻， 10 分鐘后澈虱， 以零號管調(diào)零帖豫， 在 520 納米下測定吸光度。 2表牲、 吸取 0.5 毫升白酒置于比色管中镜伪， 加水到 1 毫升混勻后按照上述方法， 加試劑想幻， 測定吸光度粱栖。 3、 計算公式100??VAXA ： 樣品中測定的雜醇油的含量， 單位克/100 毫升闹究；V ： 樣品的體積數(shù)幔崖， 單位毫升。 五渣淤、 實驗結(jié)果與分析 1赏寇、 不同濃度梯度的雜醇油溶液吸光度如下表 3 所示 表 3 不同濃度雜醇油吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線： 白酒中雜醇油標(biāo)準(zhǔn)曲線0, 00. 1, 0. 0370. 2, 0. 0650. 3, 0. 0830. 4, 0. 110. 5, 0. 145y = 0. 2749x + 0. = 0. 99100. 020. 040. 060. 080. 10. 120. 140. 1600. 10. 20. 30. 40. 50. 6毫升數(shù)吸光度系列1線性 (系列1) 方程為： y=.0.2749x+0.0046 x-糠醛毫克數(shù)y--吸光度 2、 白酒中的雜醇油含量： 所測 A=0.070 根據(jù) y=.0.2749x+0.0046价认， 得 x=0.2379 所以蹋订， 根據(jù) 得， x=0.48 所以刻伊， 試樣中雜醇油含量為 0.48 六露戒、 討論 1、 雜醇油的來源 雜醇油系指甲醇捶箱、 乙醇外的高級醇類趋肖。

它包括正丙醇、 異丙醇相脱、 正丁醇乍询、異丁醇、 正戊醇绅拢、 仲戊醇椰锹、 己醇、 庚醇等濒聪。 其來源主要為蛋白質(zhì)氨基酸與糖管號0 號1 號2 號3 號4 號 吸光度0.0370.0650.0830.1100.145 100??VAX類經(jīng)酵母細(xì)胞“氮代謝” 中分解而成啰蹲。 2、 影響雜醇油測定因素 （1） 用對二甲胺基苯甲醛顯色比色法測定酒中雜醇油含量時砍没， 不同種類對顯色劑的顯色程度很不一致懒竖。 對相同量醇類， 其顯色靈敏度為異丁醇>異戊醇>正戊醇鸥司， 而正丙醇舅洋， 異丙醇， 正丁醇等呈色靈敏度極差培愁。 同時酒中雜醇油成分極為復(fù)雜著摔， 其比例更為不一， 因此用某一醇類作為標(biāo)準(zhǔn)來計算雜醇油含量時誤差較大定续。 為減小測定誤差谍咆， 標(biāo)準(zhǔn)雜醇油應(yīng)盡量與酒中雜醉油成分相似。 據(jù)醇類的顯色靈敏度和酒中雜醉油成分分析香罐， 采用異丁 醇與異戊醉作為標(biāo)準(zhǔn)雜醇油混合液卧波， 其結(jié)果較為接近。庇茫， （2） 對二甲胺基苯甲醛與雜醇油所呈顏色是隨時間延長而變淺港粱， 但變化緩慢， 故采用顯色后立即進(jìn)行比色旦签。 當(dāng)加人顯色劑后應(yīng)搖勻查坪。 若不經(jīng)搖勻就置人沸水浴中顯色， 其結(jié)果偏低很大宁炫。 對二甲胺基苯甲醛硫酸溶液需新鮮配 制偿曙。 存放 2 天后結(jié)果就會偏低。 （3） 乙醛含量在 0.1%以下基本上無影響羔巢。 過高時可用鹽酸間苯二胺除 去附直。 （4） 酒樣管制備時， 若采用 lml 酒樣霹早， 加 gml 水矢锯， 這樣測定結(jié)果會偏高，因這樣稀釋法總體積往往不足 10ml秋贤。 .

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