食品安全檢測技術(shù)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
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2010-6-26
實(shí)驗(yàn)一、亞硫酸品紅比色法測定白酒中的甲醇
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一付魔、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1聊品、掌握甲醇測定的原理
2、掌握甲醇測定的方法
二几苍、實(shí)驗(yàn)原理
甲醇經(jīng)氧化成加醛后翻屈，與品紅亞硫酸作用生成紫色化合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列定量擦剑。過量的高錳酸鉀和硫酸反應(yīng)吊冬，生成的二氧化錳和草酸以及硫酸反應(yīng)生成硫酸錳。
三婉涌、實(shí)驗(yàn)試劑及儀器
（一）試劑
1量伏、高錳酸鉀-磷酸溶液：稱取3克高錳酸鉀，加入15毫升磷酸與70毫升水
混合夏坝，溶解后加水到10毫升畴贵。貯存在棕色瓶中。
2花脐、草酸-硫酸溶液：稱取5克無水草酸溶解與硫酸中至100毫升幅秉。
品紅亞硫酸溶液：稱取0.1克堿性品紅，分次加入60毫升80度的水研磨戚吕，吸取上清液于100毫升容量瓶中渠跷，冷卻后加入10毫升亞硫酸氫鈉溶液和1毫升鹽酸，過夜员漩。
3收罢、甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.000克甲醇，置于100毫升容量瓶中逝淹，加水稀釋
到刻度耕姊，再洗去10毫升甲醇溶液置于100毫升容量瓶中，加水稀釋到刻度栅葡，作為甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液茉兰。
4、無甲醇乙醇溶液：取0.3毫升欣簇，檢驗(yàn)是否顯色规脸，如果顯色則重新蒸餾。
（二）儀器
1醉蚁、分光光度計(jì)（722S）
四燃辖、實(shí)驗(yàn)方法
1鬼店、分別在0~5號比色管中加入1毫克/毫升的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1毫升、0.2毫
升黔龟、0.4毫升妇智、0.6毫升、0.8毫升氏身、1毫升（相當(dāng)于0.1毫克巍棱、0.2毫克、
0.4毫克爱亡、0.6毫克穴你、0.8毫克、1毫克）泊铸。再分別于比色管中乓收，加入0.5毫
升無甲醇乙醇。再在比色管中各加水至5毫升者侄，再各加入5毫升品紅-亞硫酸溶液愧棋，混勻，放置10分鐘亮哑，再各加入2毫升草酸硫酸溶液罗和，混勻，使之褪色核狰，再加入5毫升品紅亞硫酸溶液功哮，20度以上靜置30分鐘，用2厘米比色皿潦擅，用零管調(diào)零點(diǎn)雜醇油 白酒 標(biāo)準(zhǔn)援奢，于590納米波長處測吸光度，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程忍捡。
2萝究、取1毫升白酒于于比色管中，再按照上述標(biāo)準(zhǔn)曲線制作時(shí)方法操作锉罐，測
定樣品的吸光度。 3绕娘、試樣結(jié)果計(jì)算
公式：
X=試樣中甲醇的含量脓规，單位為克每百毫升（克/100毫升）； m=測定試樣中甲醇的質(zhì)量雜醇油 白酒 標(biāo)準(zhǔn)险领，單位毫克侨舆； v=試樣體積，單位為毫升 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字绢陌。
五挨下、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
1熔恢、不同濃度的甲醇吸光度測定結(jié)果如下表一所示
表一甲醇吸光度表
標(biāo)準(zhǔn)曲線：
管號 0號 1號 2號 3號 4號 5號 吸光度 0 0.037 0.061 0.142 0.213 0.243
1000
v m X
標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：y=0、2808x-0.0291 y----吸光度 x----甲醇毫克數(shù) 2臭笆、白酒中甲醇濃度： 所測吸光度A=0.16
根據(jù)y=0.2808x-0.0291 得x=0.67mg 所以叙淌， =(100×0.6734)/(1×1000)=0.067克/100毫升
所以，所測試樣中甲醇含量為0.067克/100毫升 3持沛、討論： （1）摆咽、甲醇的來源
a 、如果用谷糠等為釀酒原料,在高溫蒸發(fā)時(shí),果膠質(zhì)的甲基脂被分解,生成甲醇,蒸酒時(shí)被帶入成品中汇凌。
b 种功、工業(yè)酒精中常混有有害成分甲醇 ,一些不法之徒用工業(yè)酒精兌制假酒
（2）蚪教、影響甲醇測定因素 試劑因素
a 共吞、亞硫酸鈉品紅溶液
亞硫酸鈉品紅溶液宜與冷暗處保存不宜在室溫下長期保存，失效的亞硫酸鈉品紅溶液由于亞硫酸的分解略顯微紅色畅镐，（可用此法初步判定是否失效）铡急，但是加入過量的亞硫酸鈉會降低顯色的靈敏度．故亞硫酸鈉品紅溶液的使用時(shí)間不宜過長.
b 、甲醇顯色反應(yīng)的靈敏度與乙醇濃度相關(guān)卑保，乙醇的濃度過高或過低均會導(dǎo)致顯色的靈敏度下降处冰，測定是要確保樣品管與標(biāo)準(zhǔn)管的乙醇濃度一致
c 、無甲醇乙醇的影響
在GB/T5009.48－2003中無甲醇乙醇溶液的制備中其驗(yàn)證方法是按照操作規(guī)程應(yīng)不顯色天俺，該方法存在有很大弊病赞辩，若以目視法作顯色判斷，當(dāng)甲醇濃度很低時(shí)肉眼是無法判定是否有色的授艰；若以分光光度計(jì)進(jìn)行比較辨嗽，空白管中的無甲醇乙醇又從何而來！經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證無甲醇乙醇溶液的方法淮腾，只能在氣相色譜法中驗(yàn)證糟需。 環(huán)境因素：
1000
100??=v m X
在比色法測定白酒中甲醇含量的方法中，發(fā)色的溫度和時(shí)間是決定最終檢測結(jié)果關(guān)鍵谷朝，由于溫度的過低或過高都會對結(jié)果帶來相當(dāng)大的影響
實(shí)驗(yàn)二洲押、白酒中糠醛的測定
姓名：日期：
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1圆凰、掌握糠醛測定的原理
2杈帐、掌握糠醛測定的方法
二、實(shí)驗(yàn)原理
白酒中的糠醛在紫外波長為277納米處有最大的吸收值专钉，可由對比測定出酒中的糠醛含量挑童。
三、實(shí)驗(yàn)試劑及儀器
（一）試劑
糠醛
（二）儀器
紫外分光光度計(jì)
四跃须、實(shí)驗(yàn)方法
1站叼、樣品處理：將白酒稀釋5倍
2禽岭、吸取0.1毫克/毫升的糠醛溶液分別在0~6號比色管中加入0.0毫升、0.1
毫升普毙、0.3毫升艘励、0.5毫升、0.7毫升真译、1毫升紧燎、1.2毫升于比色管中，加水至總體積10毫升猬蚤，再各加入25毫升的50%乙醇至25毫升戒款，以10毫升水和15毫升50%的乙醇溶液混合后調(diào)零，測定7個(gè)比色管中的溶液吸光度执寺，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程区孩。
3、取樣液10毫升于25毫升比色管中洞惕，用50%的乙醇溶液稀釋到25毫升刑嚷，
搖勻，按照上述方法測定樣液吸光度竟坛。 4闽巩、計(jì)算公式
公式中C 為糠醛含量，單位克/100毫升 v 為樣液體積担汤，單位毫升涎跨；k 為稀釋倍數(shù)
五、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
1崭歧、不同濃度梯度的糠醛溶液吸光度如下表2所示 表2 糠醛吸光度
標(biāo)準(zhǔn)曲線
標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：y=1.668x+.0054
管號 0號 1號 2號 3號 4號 5號 6號 吸光度 -0.01 0.152 0.531 0.868 1.150 1.722 1.964
v
k
c X
y —吸光度 x —糠醛毫升數(shù) 2隅很、白酒中的糠醛濃度為： 所測A=0.028
則，根據(jù)y=1.668x+0.0054 x=0.01355
所以率碾，根據(jù) 得叔营，X=3.39
所以，樣品中甲醛含量為3.39g
六所宰、 討論
1绒尊、糠醛的來源
糠醛又名吠喃甲醛，白酒中的糠醛主要來源于各種谷物及稻皮仔粥、谷糠等釀酒原料垒酬。它是白酒中釀酒輔料（填充料）中的多縮戊糖分解產(chǎn)生的。
2嚎猛、影響糠醛測定因素 無糠醛乙醇及濃度的選擇
酒中主要成分是水和乙醇，糠醛易溶于乙醇中鹤梯，所以選用分析純—尤水乙醇.稀釋至10- 60%用紫外分光光度計(jì)測定拉鳄，結(jié)果在此范圍內(nèi)不受影響.因此排貌，選用與白酒乙醇濃度接近的50%（v/v ）乙醇溶液及稀釋樣品使用。
實(shí)驗(yàn)三凳福、白酒中雜醇油的測定
姓名： 日期：
100
k c X
一投谅、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1、 掌握雜醇油的測定的原理
2则钩、 掌握雜醇油的測定的方法 二蘑劲、 實(shí)驗(yàn)原理
雜醇油成分復(fù)雜，其中以正己醇檀巡、正戊醇似魄、異戊醇、正丁醇宜恩、異丁醇作姐、丙醇為代表。本法測定標(biāo)準(zhǔn)以異戊醇和異丁醇表示泛范，異戊醇和異丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯让虐，再與對二甲氨基苯甲醛作用生成橙黃色，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較罢荡，求出樣品中的雜醇油赡突。 三、 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器 （一）区赵、試劑
1惭缰、0.5%對二甲氨基苯甲醛硫酸溶液：稱取0.5克對二甲氨基苯甲醛，加入硫酸溶液至100毫升惧笛。
2从媚、無雜醇油乙醇：按照操作方式檢測是否顯色，如顯色進(jìn)行處理患整，
3拜效、雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液：取0.08克異戊醇和0.02克異丁醇，置于100毫升容量瓶中各谚，加入無雜醇油乙醇50毫升紧憾，用水稀釋到刻度。再從容量瓶中吸取5毫升每毫升到50毫升容量瓶中甥鼠，定容到刻度块生，此溶液中每毫升含0.1毫克雜醇油， （二）儀器 分光光度計(jì) 四岭笔、 實(shí)驗(yàn)方法
1廓蒜、 在0~4號比色管中分別加入每毫升含0.1毫克的雜醇油0.0毫升、0.1毫 升、0.2毫升奴妈、0.3毫升孩置、0.4毫升、0.5毫升雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液窃愿。再在各個(gè)比色管中加水到1毫升刻度罚栏，搖勻，放入冰浴中恨递，沿壁加2毫升0.5%對二甲氨基苯甲醛硫酸溶液增捻，搖勻，放到沸水中加熱15分鐘后溺瘩，立即取出冰浴中冷卻锥惋，加2毫升水，冷卻混勻臣嚣，10分鐘后净刮，以零號管調(diào)零，在520納米下測定吸光度硅则。
2淹父、 吸取0.5毫升白酒置于比色管中，加水到1毫升混勻后按照上述方法怎虫， 加試劑暑认，測定吸光度。
3大审、 計(jì)算公式
100?=
V
A
X
A ：樣品中測定的雜醇油的含量蘸际，單位克/100毫升； V ：樣品的體積數(shù)徒扶，單位毫升粮彤。 五、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
1姜骡、 不同濃度梯度的雜醇油溶液吸光度如下表3所示
表3 不同濃度雜醇油吸光度
標(biāo)準(zhǔn)曲線：
方程為：y=.0.2749x+0.0046 x-糠醛毫克數(shù) y--吸光度
2蓝漏、白酒中的雜醇油含量：
所測A=0.070
根據(jù)y=.0.2749x+0.0046，得x=0.2379
所以勃经，根據(jù) 得吭匀，x=0.48
所以，試樣中雜醇油含量為0.48 六浩铺、 討論
1螺城、 雜醇油的來源
雜醇油系指甲醇、乙醇外的高級醇類红骏。它包括正丙醇躬伐、異丙醇、正丁醇、異丁醇吵墅、正戊醇益柳、仲戊醇、己醇枫演、庚醇等。其來源主要為蛋白質(zhì)氨基酸與糖
管號 0號 1號 2號 3號 4號 吸光度 0.037 0.065 0.083 0.110 0.145
100
A
X
類經(jīng)酵母細(xì)胞“氮代謝”中分解而成段物。
2酵熙、影響雜醇油測定因素
（1）用對二甲胺基苯甲醛顯色比色法測定酒中雜醇油含量時(shí)，不同種類對顯色劑的顯色程度很不一致驰坊。對相同量醇類匾二，其顯色靈敏度為異丁醇>異戊醇>正戊醇，而正丙醇拳芙，異丙醇察藐，正丁醇等呈色靈敏度極差。同時(shí)酒中雜醇油成分極為復(fù)雜舟扎，其比例更為不一分飞，因此用某一醇類作為標(biāo)準(zhǔn)來計(jì)算雜醇油含量時(shí)誤差較大。為減小測定誤差睹限，標(biāo)準(zhǔn)雜醇油應(yīng)盡量與酒中雜醉油成分相似譬猫。據(jù)醇類的顯色靈敏度和酒中雜醉油成分分析，采用異丁
醇與異戊醉作為標(biāo)準(zhǔn)雜醇油混合液羡疗，其結(jié)果較為接近染服。，
（2）對二甲胺基苯甲醛與雜醇油所呈顏色是隨時(shí)間延長而變淺叨恨，但變化緩慢菱拙，故采用顯色后立即進(jìn)行比色。當(dāng)加人顯色劑后應(yīng)搖勻去弹。若不經(jīng)搖勻就置人沸水浴中顯色团尿，其結(jié)果偏低很大。對二甲胺基苯甲醛硫酸溶液需新鮮配制希没。存放2天后結(jié)果就會偏低械拉。
（3）乙醛含量在0.1%以下基本上無影響。過高時(shí)可用鹽酸間苯二胺除去腿伟。
（4）酒樣管制備時(shí)鸿铐，若采用lml酒樣，加gml水芬过，這樣測定結(jié)果會偏高胞仅，因這樣稀釋法總體積往往不足10ml。.
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