白酒中雜醇油的測定
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1.簡介
雜醇油是酒的芳香成分之一,但含量過高获列,就會(huì)對人體有毒害作用决摧,它的中毒和麻醉作用比乙醇強(qiáng)嗤详,能使神經(jīng)系統(tǒng)充血鸿竖,使人頭痛盅力,其毒性隨分子量增大而加劇伶肚。雜醇油在體內(nèi)的氧化速度比乙醇慢,在體內(nèi)停留時(shí)間較長铆寓。雜醇油的主要成分為異戊醇假怔、異丁醇、正丙醇等陵蜻,其中異丁醇和異戊醇毒性較大怕收。在白酒蒸餾過程中,常通過掐頭去尾舆瘪,以減少其含量片效。本文將介紹甲醇油的檢測方法與注意事項(xiàng)。
2.原理
本法測定標(biāo)準(zhǔn)以異戊醇和異丁醇表示英古,異戊醇和異丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯淀衣,再與對二甲胺基苯甲醛作用顯橙黃色舌缤,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
3.試劑
3.1 對二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液(5g/L):取0.5g 對二甲胺基苯甲醛某残,加硫酸溶解至 100mL。
3.2 無雜醇油的乙醇:取 0.1mL 按分析步驟檢查不顯色陵吸, 如顯色需進(jìn)行處理, 取適量玻墅,加 0.25g 鹽酸間苯二胺,加熱回流 2h壮虫,用分餾柱控制沸點(diǎn)進(jìn)行蒸餾澳厢,收集中間餾出液 100mL。再取 0.1mL 按分析步驟測定不顯色即可囚似。
3.3 雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.080g異戊醇和0.020g異丁醇于 100mL 容量瓶中姊康,加無雜醇油乙醇 50mL,再加水稀釋至刻度幌蹈。此溶液每毫升相當(dāng)于 1mg雜醇油碎瓢,置低溫保存。
3.4 雜醇油標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液 5.0mL于50mL容量瓶中转迷,加水稀釋至刻度戴仁。此溶液每毫升相當(dāng)于 0.10mg 雜醇油。
4.儀器 紫外分光光度計(jì)
5.分析步驟
吸取 1.00mL 樣品于10mL 容量瓶中乞易,加水至刻度贱僚,混勻后鳞爱,吸取 0.30mL白酒雜醇油標(biāo)準(zhǔn),置于 10mL比色管中吝沃。含糖著色便师、沉淀、混濁的蒸餾酒和配制酒應(yīng)按酒精度測定方法先蒸餾俱竭,取其蒸餾液作為樣品刮粥。
吸取0、0.10桑嘶、0.20炊汹、0.30、0.40逃顶、0.50mL雜醇油標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0讨便、0.01、0.02以政、0.03霸褒、0.04、0.05mg雜醇油)盈蛮,置于10mL比色管中废菱。于樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管中各準(zhǔn)確加水至 1mL ,搖勻抖誉, 放入冷水中冷卻殊轴,沿管壁加入 2mL對二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液(5g/L),使其沉至管底袒炉, 再將各管同時(shí)搖勻旁理,放入沸水浴中加熱 15min 后取出白酒雜醇油標(biāo)準(zhǔn),立即放入冰浴中冷卻思早, 并立即各加2mL 水个宾,混勻,冷卻包萧。10min 后用 1cm 比色杯以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)颁音,于波長520nm處測吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較荠划,或與標(biāo)準(zhǔn)色列目測比較定量恕下。
6.計(jì)算
m2
X2 = ──────── × 1000………(2)
V2×V3/10×1000
式中:X2 —樣品中雜醇油的含量,g/L杀铆;
m2—測定樣品稀釋液中雜醇油的質(zhì)量沮汇,mg;
V2—樣品體積量抚袁,mL嬉咐;
V3—測定用樣品稀釋體積比荡,mL。
結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)绕睹。
7.注意事項(xiàng)
7.1 對二甲氨基苯甲醛溶液應(yīng)臨用前配置嘱巾,放置時(shí)間最好不超過2天。
7.2 雜醇油與對二甲氨基苯甲醛顯色時(shí)間需嚴(yán)格控制诫钓。
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