氰化物中毒應(yīng)急處理
急性氰化物中毒事件衛(wèi)生應(yīng)急處置技術(shù)方案
凡能在空氣中或人體組織內(nèi)釋出氰離子(CN—)的氰化物均可引起急性中毒流妻。急性氰化物中毒是指短時(shí)間內(nèi)接觸較大量氰化物后引起的以中樞神經(jīng)系統(tǒng)損害為主的全身性疾病牲蜀。
1 概述
氰化物可分為無機(jī)氰化物(統(tǒng)稱為氰類)和有機(jī)氰化物(統(tǒng)稱為腈類)。無機(jī)氰化物多為白色绅这、略帶苦杏仁味的晶體或粉末涣达,多易溶于水;有機(jī)氰化物多為無色液體证薇。氰化物多為高毒或中等毒性化合物(附件1)度苔。氰化物可經(jīng)呼吸道、胃腸道和皮膚猬肖、黏膜吸收進(jìn)入體內(nèi)余窖。接觸氰化物的常見機(jī)會(huì)有:化工生產(chǎn)過程中生產(chǎn)氰化物或用氰化物作為原料制造藥物、染料函以、合成有機(jī)樹脂等森片;電鍍行業(yè)如鍍銅、鍍鉻等轨畏;采礦業(yè)(提取金毯炊、銀令袒、鋅等);塑料态素、尼龍等高分子聚合物燃燒產(chǎn)物程蠕。
2 中毒事件的調(diào)查和現(xiàn)場處理
現(xiàn)場救援時(shí)首先要確保工作人員安全,同時(shí)要采取必要措施避免或減少公眾健康受到進(jìn)一步傷害《愫現(xiàn)場救援和調(diào)查工作要求必須2人以上協(xié)同進(jìn)行鳍彪。
2.1 現(xiàn)場處置人員的個(gè)體防護(hù)
調(diào)查和處理經(jīng)呼吸道和皮膚途徑中毒的事件現(xiàn)場時(shí),如現(xiàn)場出現(xiàn)昏迷/死亡病例或死亡動(dòng)物荔鸵,或者現(xiàn)場快速檢測空氣中氰化氫濃度高于50mg/m3刊愚,必須使用自給式空氣呼吸器(SCBA)和A級(jí)防護(hù)服,并佩戴氰化氫氣體報(bào)警器踩验;進(jìn)入已經(jīng)開放通風(fēng)鸥诽,現(xiàn)場快速檢測空氣中氰化氫濃度低于50mg/m3,須選用可防含B類氣體和至少P2級(jí)別顆粒物的全面型呼吸防護(hù)器(參見GB 2890-2009)箕憾,C級(jí)以上防護(hù)服牡借、化學(xué)防護(hù)手套和化學(xué)防護(hù)靴,并佩戴氰化氫氣體報(bào)警
器袭异。
調(diào)查和處理經(jīng)口途徑中毒事件時(shí)钠龙,一般不必穿戴個(gè)體防護(hù)裝備。現(xiàn)場采集可疑中毒食品樣品時(shí)御铃,須穿戴工作服碴里、防顆粒物口罩、乳膠或化學(xué)防護(hù)手套上真。
現(xiàn)場救援人員給皮膚污染氰化物中毒病人洗消時(shí)咬腋,應(yīng)選用可防含B 類氣體和至少P2級(jí)別顆粒物的全面型呼吸防護(hù)器、C級(jí)防護(hù)服睡互、化學(xué)防護(hù)手套和化學(xué)防護(hù)靴根竿。
醫(yī)療救護(hù)人員在現(xiàn)場醫(yī)療區(qū)救治中毒病人時(shí),一般不必穿戴個(gè)體防護(hù)裝備甩澳。
2.2 中毒事件的調(diào)查
調(diào)查人員到達(dá)中毒現(xiàn)場后卜呈,應(yīng)先了解中毒事件的概況,然后進(jìn)行中毒事件相關(guān)場所岗师、人員等調(diào)查工作贵舀,并及時(shí)向中毒事件指揮部提出收集并封存所有可疑中毒食品以及其他可能導(dǎo)致本次中毒事件物品,事件現(xiàn)場控制措施(如通風(fēng)窖硝、切斷危害源等)捕砖、救援人員的個(gè)體防護(hù)、現(xiàn)場隔離帶設(shè)置邓晃、人員疏散等方面的建議泡快。
2.2.1 中毒事件相關(guān)場所的調(diào)查
經(jīng)呼吸道和皮膚途徑中毒事件的調(diào)查內(nèi)容包括中毒現(xiàn)場環(huán)境狀況、氣象條件纤票、通風(fēng)措施嗓钦、生產(chǎn)工藝流程、防護(hù)條件猪攀、接觸人員情況等溯饵。經(jīng)口途徑中毒事件的調(diào)查對象為中毒事件涉及的食品生產(chǎn)、加工至食用整個(gè)過程的各個(gè)場所锨用,調(diào)查內(nèi)容包括食品加工過程(包括使用的原料和配料丰刊、調(diào)料、食品容器增拥、使用的工具)啄巧,食品的分裝、儲(chǔ)存條件等掌栅。2.2.2中毒事件相關(guān)人員的調(diào)查
調(diào)查對象包括中毒病人秩仆、目擊證人及其他相關(guān)人員。調(diào)查內(nèi)容包括了解中毒事件發(fā)生經(jīng)過猾封,中毒人員的接觸時(shí)間澄耍、地點(diǎn)、途徑以及物質(zhì)種類晌缘,中毒人數(shù)齐莲、姓名、性別磷箕、工種馅块,中毒的主要癥狀,中毒事件的進(jìn)展情況喳卫、已經(jīng)采取的緊急措施等吨争。同時(shí),還應(yīng)向臨床救治單位進(jìn)一步了解相關(guān)資料(如搶救過程硫红、臨床治療資料绊蚯、實(shí)驗(yàn)室檢查
結(jié)果等)。
對現(xiàn)場調(diào)查的資料作好記錄综姜,進(jìn)行現(xiàn)場拍照箭堆、錄音等。取證材料要有被調(diào)查人的簽字挽钧。
2.3 中毒樣品的快速檢測
現(xiàn)場空氣中氰化氫的測定猿异,推薦使用便攜式氰化氫檢測儀的方法(附件2)。當(dāng)疑似氰化物中毒時(shí)熊朵,可使用對-鄰試紙法現(xiàn)場快速定性檢測食物兢涡、嘔吐物赛喊、胃內(nèi)容物中的氰化物(附件3)。有條件可使用茚三酮比色法現(xiàn)場定量測定白酒局待、糧食和水中的氰化物(附件4)斑响。
2.4 中毒事件的確認(rèn)和鑒別
2.4.1 中毒事件的確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)
同時(shí)具有以下三點(diǎn),可確認(rèn)為急性氰化物中毒事件:
a)中毒病人有氰化物接觸機(jī)會(huì)钳榨;
b)中毒病人短時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)以中樞神經(jīng)系統(tǒng)損害為主的臨床表現(xiàn)舰罚,重癥病人常出現(xiàn)猝死。
c)中毒現(xiàn)場空氣采樣氰化物濃度增高薛耻,中毒現(xiàn)場食物营罢、病人嘔吐物樣品檢出氰化物,病人尿硫氰酸鹽顯著增高饼齿。
2.4.2 中毒事件的鑒別
應(yīng)注意與急性硫化氫饲漾、一氧化碳、有機(jī)溶劑候醒、單純窒息性氣體能颁、致痙攣性殺鼠劑中毒事件鑒別。
2.5現(xiàn)場醫(yī)療救援
經(jīng)呼吸道和皮膚途徑的中毒病人應(yīng)立即移離中毒現(xiàn)場至空氣新鮮處倒淫,保持呼吸道通暢伙菊。皮膚及黏膜污染者迅速脫去污染的衣物,以大量流動(dòng)清水徹底沖洗污染皮膚或眼睛祭静。經(jīng)口途徑中毒意識(shí)清晰的病人纷沽,應(yīng)立即進(jìn)行催吐。當(dāng)出現(xiàn)大批中毒病人姻粱,應(yīng)首先進(jìn)行現(xiàn)場檢傷分類讹唧,優(yōu)先處理紅標(biāo)病人。
2.5.1現(xiàn)場檢傷分類
a)紅標(biāo)研镀,具有下列指標(biāo)之一者:
意識(shí)障礙剃坦;抽搐;呼吸節(jié)律改變(嘆氣樣呼吸焙檀、潮式呼吸)绝电;休克。
b) 綠標(biāo)辟瞄,具有下列指標(biāo)者:
頭痛默在,頭暈,惡心坝给,嘔吐跺诈、胸部緊束感等。
d) 黑標(biāo)魂奥,同時(shí)具有下列指標(biāo)者:
意識(shí)喪失菠剩,無自主呼吸易猫,大動(dòng)脈搏動(dòng)消失,瞳孔散大赠叼。
2.5.2 現(xiàn)場醫(yī)療救援
中毒病人保持安靜休息擦囊,可間斷給予亞硝酸異戊酯吸入违霞,有條件時(shí)可給予吸氧治療嘴办。紅標(biāo)病人立即用3%亞硝酸鈉溶液10ml~15 ml (6mg/kg~12mg/kg)緩慢靜脈注射(2ml/min),隨后靜脈注射25%~50%硫代硫酸鈉溶液20ml~50ml买鸽,必要時(shí)1h后重復(fù)注射半量涧郊。如無亞硝酸鈉也可用亞甲藍(lán)替代,按5mg/kg-10mg/kg 稀釋后靜注眼五,隨后立即給予硫代硫酸鈉靜脈注射(劑量同上)妆艘。出現(xiàn)反復(fù)抽搐、休克等情況時(shí)看幼,及時(shí)采取對癥支持措施批旺。綠標(biāo)病人脫離環(huán)境后,暫不予特殊處理缠染,觀察病情變化猪玛。
2.5.3 中毒病人的轉(zhuǎn)送
中毒病人經(jīng)現(xiàn)場急救處理后,應(yīng)立即就近轉(zhuǎn)送至綜合醫(yī)院或中毒救治中心繼續(xù)觀察和治療骡梨。
3中毒樣品的采集與檢測
3.1 采集樣品的選擇
在中毒突發(fā)事件現(xiàn)場衩斋,空氣樣品及可疑中毒的食物、中毒病人的嘔吐物日胖、胃內(nèi)容物是首選樣品瞎介。另外,可根據(jù)中毒事件的現(xiàn)場調(diào)查結(jié)果习荚,確定還應(yīng)采集的其它樣品種類融辈。
3.2 樣品的采集方法
3.2.1 空氣樣品的采集
a) 乙腈、丙烯腈空氣樣品的采集
以500ml/min流量采集15min空氣于活性炭管上仁娱。采樣后胧蹲,立即
封閉活性碳管兩端,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存棺氢。樣品在室溫下可保存5天心爷。b) 丙酮氰醇空氣樣品的采集
在采樣點(diǎn),串聯(lián)兩只裝有5.0ml吸收液(4g/L氫氧化鈉溶液)的大型氣泡吸收管肃续,以200ml/min流量采集15min空氣樣品黍檩。采樣后,立即封閉吸收管進(jìn)出氣口始锚,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存刽酱。樣品可保存7天喳逛。3.2.2 其它樣品的采集
嘔吐物、胃內(nèi)容物棵里、固體食品和半流質(zhì)食品使用具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶密閉盛放润文,采樣量50g~100g,加少量100g/L氫氧化鈉將氰化物加以固定殿怜。液體樣品(血液除外) 使用具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶盛放典蝌,采樣量300ml~500ml,用100g/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH>12头谜。尿液樣品使用具塞或加蓋的塑料瓶骏掀,采樣量≥50ml。
3.3 樣品的保存和運(yùn)輸
所有樣品采集后最好在4℃條件下冷藏保存和運(yùn)輸柱告,如無條件冷藏保存運(yùn)輸退博,樣品應(yīng)在采集后24h內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室檢測。所有實(shí)驗(yàn)室檢測完畢的樣品旋囤,應(yīng)在冷凍條件下保存一周别印,以備實(shí)驗(yàn)室復(fù)核。
3.4 推薦的實(shí)驗(yàn)室檢測方法
a) 氰化氫和氰化物的異菸酸鈉—巴比妥酸鈉分光光度法(GBZ/T 160.29.5-2004)凯怕。
b) 吡啶—巴比妥分光光度法測定尿中硫氰酸鹽(WS/T 39-1996)嫁昌。
c)工作場所空氣中腈類化合物的測定(GBZ/T160.68-2007)。
4醫(yī)院內(nèi)救治
4.1病人交接
中毒病人送到醫(yī)院后瞭驴,由接診醫(yī)護(hù)人員與轉(zhuǎn)送人員對中毒病人的相關(guān)信息進(jìn)行交接翻萨,并簽字確認(rèn)。
4.2診斷和診斷分級(jí)
救治醫(yī)生向中毒病人或陪護(hù)人員詢問病史退钱,對中毒病人進(jìn)行體格檢
查和實(shí)驗(yàn)室檢查俄蔗,確認(rèn)中毒病人的診斷,并進(jìn)行診斷分級(jí)欠诊。
診斷分級(jí)
a) 觀察對象
短期接觸氰化物后出現(xiàn)輕度頭暈蛀漆、頭痛、胸悶臣疑、氣短盔憨、心悸、可伴有眼刺痛讯沈、流淚郁岩、咽干等眼和上呼吸道刺激癥狀等表現(xiàn),一般在脫離接觸后短時(shí)間內(nèi)恢復(fù)缺狠。
b) 輕度中毒
明顯的頭痛问慎、頭暈、胸悶、心悸如叼、惡心冰木、嘔吐、乏力笼恰,并有下列情況之一者:
i 明顯呼吸困難踊沸;
ii 輕至中度意識(shí)障礙:意識(shí)模糊,嗜睡社证,譫妄狀態(tài)逼龟;
iii 輕度代謝性酸中毒。
c) 重度中毒出現(xiàn)下列情況之一者:
i 昏迷场时;
ii 癲癇大發(fā)作樣抽搐荡西;
iii 嚴(yán)重代謝性酸中毒谴疾;
iv 猝死强进。
4.3 治療
接收醫(yī)院對所接收的中毒病人確認(rèn)診斷和進(jìn)行診斷分級(jí)后,根據(jù)病情的嚴(yán)重程度將病人送往不同科室進(jìn)行進(jìn)一步救治昭怕。觀察對象留觀24h袱族,輕度中毒病人住院治療,重度中毒病人立即監(jiān)護(hù)搶救治療裙都。
4.3.1 清除毒物
脫去中毒病人污染的衣物渔舵,用肥皂水清洗污染的皮膚、毛發(fā)和指甲咽皮。眼部污染用生理鹽水反復(fù)沖洗20min劈遂。經(jīng)口中毒者立即用清水徹底洗胃,洗胃后可給予20%甘露醇導(dǎo)瀉痒渊。
4.3.2 特效解毒劑
凡出現(xiàn)呼吸困難者應(yīng)給予解毒藥物治療疮炼,常用的解毒治療方法有亞
硝酸鈉-硫代硫酸鈉療法,如無亞硝酸鈉蝇裤,可選用亞甲藍(lán)-硫代硫酸鈉療法廷支。
a)亞硝酸鈉-硫代硫酸鈉療法:首先緩慢靜脈注射3%亞硝酸鈉溶液10ml~15ml白酒氰化物標(biāo)準(zhǔn),或按6mg/kg~12mg/kg給藥栓辜。然后恋拍,再靜脈注射25%~50%硫代硫酸鈉溶液20ml~50ml,必要時(shí)可重復(fù)給藥藕甩。
b)亞甲藍(lán)-硫代硫酸鈉療法:亞甲藍(lán)溶液按5mg/kg~10mg/kg稀釋后緩慢靜脈注射施敢,隨后立即靜脈注射25%~50%硫代硫酸鈉溶液20ml~50ml,必要時(shí)可重復(fù)給藥狭莱。
c)4-二甲氨基苯酚(4-DMAP):立即肌內(nèi)注射10%4-
后僵娃,緩慢靜脈注射25%~50%硫代硫酸鈉溶液20ml~50ml,必要時(shí)可重復(fù)給藥。
4.3.3 氧療
可采用高流量吸氧治療悯许,重度中毒病人可考慮給予高壓氧治療仆嗦。4.3.4 對癥支持治療
保持呼吸道通暢,糾正代謝性酸中毒先壕,維持水瘩扼、電解質(zhì)及酸堿平衡,防治繼發(fā)感染熊赦。密切監(jiān)護(hù)心农幢、腦、肺等重要臟器功能疆逸,及時(shí)給予相應(yīng)的治療措施肩容。
5 應(yīng)急反應(yīng)的終止
中毒事件的危險(xiǎn)源及其相關(guān)危險(xiǎn)因素已被消除或有效控制,中毒食品和其他可疑毒物已經(jīng)完全收繳和銷毀巢段,未出現(xiàn)新的中毒病人且原有病人病情穩(wěn)定24h以上勘米。
附件1 氰化物的理化性質(zhì)和毒性
LD50(mg/kg)
名稱
分子式
理化性質(zhì)
經(jīng)口
經(jīng)皮
備注
氰化氫
(氫氰酸)
HCN
常溫常壓下為無色透明液體,有苦杏仁味疯忽,易蒸發(fā)痪猿,易溶于水、乙醇交掌、乙醚续残、苯、氯仿等荧孽,水溶液稱為氫氰酸鸵赫。
人口服MLD值為(0.7~3.5)mg/kg
人吸入10min的MLC值約為200mg/m3,人吸入30min的MLC 值約為150mg/m3躏升。
氰化鉀
KCN
白色晶體辩棒,略帶苦杏仁味,易溶于水煮甥,微溶于乙醇盗温,在空氣中潮解或遇酸性物質(zhì)時(shí)放出氰化氫。
大鼠
5.0
人口服MLD值約為2mg/kg
氰化鈉
NaCN
白色晶體成肘,略帶苦杏仁味卖局,溶于水,微溶于乙醇双霍,在空氣中潮解或遇酸性物質(zhì)時(shí)放出氰化氫砚偶。
大鼠
6.4
人口服MLD值為
(1~2)mg/kg
氰化鈣
Ca(CN)2
白色晶體或粉末,有明顯苦杏仁味洒闸,易溶于水染坯,并解離出氰化氫;可溶于乙醇,遇酸能析出氰化氫单鹿。
毒性比氰化鈉略低
氯化氰
CNCl
無色氣體或液體肝珍,易蒸發(fā),有強(qiáng)烈刺激性臭味楚辆,溶于水及有機(jī)溶劑芍司;遇水緩慢水解出氫氰酸和鹽酸。
人吸入30min的MLC值約為120mg/m3
溴化氰
CNBr
無色晶體甜序,易蒸發(fā)抽堵,有刺激性臭味,溶于水驹拢、乙
人吸入10min的MLC值約為400mg/m3
10
醇和乙醚起忠。
乙腈
CH3CN
無色有芳香味的液體,易蒸發(fā)帕吆,溶于水聋芹,可與乙醇、乙醚疮窟、丙酮膳膝、氯仿等混溶,受熱可釋放出氰化氫鬼癣。
小鼠
200~453
兔
約1000
丙腈
無色液體,溶于水,可與乙醇混溶啤贩,微溶于乙醚待秃,受熱可釋放出氰化氫。
大鼠
50~100
兔
0.2ml/kg
丙烯腈
無色易蒸發(fā)液體痹屹,具有特殊氣味章郁,易燃燒,微溶于水志衍,溶于各種有機(jī)溶劑暖庄。
大鼠
78~93
人口服MLD值為(50~500)mg/kg
丙酮氰醇
(CH3)2C(OH)CN
無色液體,溶于水楼肪、乙醇培廓、乙醚、丙酮春叫、苯肩钠,
大鼠
約140
兔經(jīng)皮100mg/kg后均死亡
人經(jīng)皮吸收毒性大
注:MLD值——最低致死劑量;MLC值——最低致死濃度暂殖。
11
附件2
便攜式氰化氫檢測儀快速定量測定空氣中的氰化氫
1 適用范圍
本方法適用于疑有氰化氫存在的情況下岂张,采用相應(yīng)范圍的傳感器,檢測氣體樣品中氰化氫濃度。方法為定量測定础估。
2 原理
內(nèi)置采樣泵,插入式電化學(xué)傳感器瘾夯。氣體在電化學(xué)傳感器上進(jìn)行氧化還原反應(yīng),產(chǎn)生相應(yīng)的電子信號(hào)牙德,通過記錄電信號(hào)的強(qiáng)度來估算氰化氫濃度辞唤。
3 儀器必要的性能及參數(shù)條件
3.1 測定范圍:(0~100)ppm或(3~120)mg/m3。
3.2 分辨率:1ppm尺那。
3.3 實(shí)時(shí)顯示濃度为巾、時(shí)間統(tǒng)計(jì)加權(quán)平均值,短期暴露平均值丹自。
3.4 高對比度數(shù)字顯示彰朴,高亮度LED指示燈和蜂鳴器報(bào)警。
3.5測定誤差:≤±5% (滿量程)弹值。
3.6 響應(yīng)時(shí)間:小于30s据智。
3.7 恢復(fù)時(shí)間:小于60s。
3.8 開機(jī)后全功能自動(dòng)自檢豫尽。
3.9 傳感器壽命:≥2年篙梢。
3.10 電源:充電電池,可以連續(xù)工作10個(gè)小時(shí)以上美旧。
3.11 電池壽命:≥12個(gè)月渤滞。
12
3.12 工作溫度:-20℃~50℃。
3.13 環(huán)境濕度(RH):15%~99% (非冷凝)榴嗅。
3.14 安全:整機(jī)防爆妄呕。
3.15 有數(shù)據(jù)輸出功能。
4 儀器可選擇的性能及參數(shù)條件
4.1 可使用多種氣體傳感器嗽测。
4.2 音頻和可視報(bào)警绪励,可選振動(dòng)報(bào)警。
4.3 可編程序唠粥,自動(dòng)發(fā)出警報(bào)疏魏。
4.4 內(nèi)置采樣泵,并有一個(gè)氣體采樣器晤愧,用來采集現(xiàn)場樣品大莫,帶回實(shí)驗(yàn)室作進(jìn)一步分析。
4.5 設(shè)有數(shù)據(jù)采集器倚撰,可做連續(xù)監(jiān)測恃姨。
5 測定
按照說明書操作。
校準(zhǔn)窝秤、調(diào)零宴今。
6 注意事項(xiàng)
6.1 電化學(xué)傳感器有一定的效期,即使不用母谋,也應(yīng)定期更換。
6.2 注意電池的壽命换攘,及時(shí)充電堰哗。
6.3 嚴(yán)格按照說明書要求,定期使用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行校準(zhǔn)椎颓。
6.4 注意儀器的響應(yīng)時(shí)間和回零時(shí)間恐梅。
13
附件3
對-鄰試紙法定性檢測食物、嘔吐物最阿、胃內(nèi)容物中的氰化物
1 適用范圍
本方法適用于食品掀塞、嘔吐物和胃內(nèi)容物中氰化物的定性測定。環(huán)境樣本和生物樣本中氰化物定性測定可作為初步判斷事件性質(zhì)的重要參考白酒氰化物標(biāo)準(zhǔn)貌砖,不能作為確定事件性質(zhì)的依據(jù)喂很。
2 原理
CN-與對硝基苯甲醛縮合為苯偶姻,在堿性條件下皆刺,苯偶姻使鄰二硝基苯還原少辣,產(chǎn)生典型的紫色反應(yīng)進(jìn)行定性。
3 方法主要參數(shù)
3.1 最低檢出限:1mg/kg羡蛾。
3.2 干擾:硫化物對測定有干擾漓帅,使用醋酸鉛棉可消除干擾。
3.3 全程測定時(shí)間:10min~20min痴怨。
4 器材與試劑
4.1 器材:100ml錐形瓶忙干,玻璃棒,小塑料管(可用微量加液器的吸頭)腿箩,定性濾紙豪直,滴管數(shù)支,平口吸球珠移,打孔膠塞。
4.2 試劑:酒石酸或硫酸氫鉀末融;20g/L氫氧化鈉溶液钧惧;對硝基苯甲醛;鄰-二硝基苯粮郁;無水乙醇叮歧;10%醋酸鉛;脫脂棉学咸。
4.2.1 硝基苯甲醛和鄰二硝基苯溶液的制備
稱取硝基苯甲醛1.5g和鄰二硝基苯1.7g菌秘,溶于100ml乙醇中。
4.2.2 對硝基苯甲醛和鄰-二硝基苯試紙的制備
14
將普通定性濾紙裁成0.5cm×4cm骤顿,浸泡在硝基苯甲醛和鄰二硝基苯溶液中(4.2.1)及奋,5分鐘后取出鱼虽,自然晾干,置于干燥瓶中備用。
4.2.3 10% 醋酸鉛棉制備
用10%醋酸鉛溶液浸透脫脂棉婶祥,壓除多余溶液并使疏松付准,100℃下干燥后,置于干燥瓶中保存阴迹。
5 分析步驟
取小塑料管并將其插入打孔膠塞中佩艇,管內(nèi)下端塞少許醋酸鉛棉(4.2.3),臨用前將對硝基苯甲
醛和鄰- 二硝基苯試紙用20g/L氫
氧化鈉溶液濕潤俭疤,置于醋酸鉛棉上
方送丰,套上平口吸球。
在錐形瓶中加入2g(2ml)樣
品弛秋、5ml水以及100mg酒石酸器躏,迅
速將帶有小試管的膠塞塞緊,反應(yīng)
數(shù)分鐘后铐懊,觀察小塑料管內(nèi)試紙變
色情況邀桑。
6 結(jié)果判定
陽性:試紙顯紫色。
陰性:試紙不顯色科乎。
氰化物的含量越高壁畸,試紙顯色的時(shí)間越快,顏色越深茅茂,色澤保留的時(shí)間也越長捏萍。
7 質(zhì)量控制
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檢測時(shí),應(yīng)同時(shí)加做標(biāo)準(zhǔn)空闲、空白平行樣品令杈。
8 注意事項(xiàng):
檢測中,如果醋酸鉛棉花全變?yōu)楹谏昵悖f明樣品中含有過量硫化物棋眠,應(yīng)加大醋酸鉛棉花的用量,重新試驗(yàn)即粗。
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附件4
茚三酮比色法定量測定白酒滋样、糧食和水中的氰化物
1 適用范圍
本方法適用于白酒、糧食和水樣品中氰化物的定量分析枯悲。
2 原理
在堿性條件下督阿,CN- 可催化茚三酮自身氧化還原反應(yīng),迅速生成紅棕色產(chǎn)物埂伺,其呈色深淺與氰化物含量成正比,于分光光度計(jì)上定量測定畴制。
3 方法重要參數(shù)
3.1線性范圍:(0.0~2.0)mg/L。
3.2 最低檢出限:0.5mg/kg夭掸。
3.3 全程測定時(shí)間:30min~40min译快。
3.5 精密度(RSD):10%喊傻。
3.6 準(zhǔn)確度(回收率):84%~106%。
4 試劑與器材
4.1 試劑:硅油(消泡劑):氫氧化鈉悄济,醋酸鋅秫辨,酒石酸,碳酸鈉摄杂,1茚三酮坝咐。
4.2 器材:100ml錐形瓶,15ml刻度試管析恢,具塞金屬導(dǎo)管墨坚,酒精爐,10ml比色管映挂,5ml比色管泽篮,小型水浴杯,分光光度計(jì)柑船。
5 操作步驟
5.1 樣品前處理
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5.1.1 白酒樣品
按公式取酒樣帽撑,然后加5mg氫氧化鈉,并加水至5ml鞍时,搖勻后待用亏拉。
酒樣體積=5×6/酒精度數(shù)
5.1.2 糧食和水樣
稱取2g(2ml)樣品,置于100ml錐形瓶中逆巍,加30ml水及塘,加4滴硅油(消泡劑),另取2支15ml刻度試管厚较,每管各加5mg 氫氧化鈉和1ml水坊蜂,用具塞金屬導(dǎo)管與錐形瓶連接起來,然后在錐形瓶中加入0.5g醋酸鋅和0.5g酒石酸蚤岗,迅速連接卢俯,置于酒精爐上,微火加熱至沸騰(保持沸騰5min)变硬,收集兩支管內(nèi)餾出液近10ml,取下吸收管掀舷,撤去熱源,合并餾出液都陵,加水至10ml刻度,混勻怒随,待測造轴。
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5.2 分析步驟
5.2.1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
取5ml比色管6支,分別加入1mg/L的氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00彰你、
0.10ml胀邀、0.20ml雪怠、0.30ml、0.40ml戚嗅、0.50ml雨涛,加10mg茚三酮和40mg碳酸鈉,加水至5ml懦胞,放置1分鐘后,用1cm比色皿在
480nm波長處讀取吸光度值替久,以濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)躏尉,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線蚯根。
5.2.2樣品分析
取樣品處理液1.0ml,加40mg碳酸鈉和10mg茚三酮胀糜,加蒸餾水至5ml刻度颅拦,混勻后,白酒樣品以外的樣品室溫放置10min顯色后教藻,進(jìn)行測定距帅;白酒樣品于30℃~40℃水浴5min顯色后測定。用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液括堤。樣品吸光度減去空白對照吸光度后碌秸,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出氰化物含量。
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