鄰苯二甲酸酐類縮聚物(Acid去园，簡(jiǎn)寫(xiě)PAEs痹升，又稱酞二醇枝嘶，也稱二惡英)席爽，普遍適于塑膠工業(yè)的主要丁酯和軟化劑桅锄，其作用是減小塑膠的可塑性和硬度白酒塑化劑殘留標(biāo)準(zhǔn)惜施，增加塑膠硬度荞看。PAEs是一種環(huán)境類固醇弄察，可以模擬體內(nèi)的天然荷爾蒙，會(huì)干擾正常荷爾蒙的作用需纳，影響身體內(nèi)的最基本的生理調(diào)節(jié)機(jī)能芦倒，具備致畸狂票、致畸、致突變性作用熙暴，對(duì)人體健康已構(gòu)成害處闺属。2011年6月1日衛(wèi)生部公布公告，鄰苯二甲酸酐類物質(zhì)被明晰為違禁添加的非飲用物質(zhì)周霉，嚴(yán)禁在乳品中使用掂器。PAEs主要通過(guò)乳品包裝材料踏入乳品，而啤酒中的甲烷對(duì)PAEs具備挺好的溶化性俱箱，所以啤酒中也存在這類縮聚物污染的風(fēng)險(xiǎn)国瓮。2012年11月19日，有媒體報(bào)導(dǎo)稱狞谱，據(jù)第三方測(cè)試顯示乃摹，國(guó)外某著名品牌的啤酒中的二惡英濃度超標(biāo)高達(dá)260%，存在意想不到的致命危險(xiǎn)跟衅。
現(xiàn)在國(guó)外出臺(tái)了GB/T21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酐的測(cè)量》檢測(cè)方式踪觉。本試驗(yàn)按照此標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行優(yōu)化载呢，輔以消除甲醇后撕第，正丁醇提取，液相色譜儀測(cè)量取蓝，確立了啤酒中鄰苯二甲酸酐類物質(zhì)殘留的測(cè)試方式抓深。該辦法具備靈敏、快速芥斋、準(zhǔn)確斟记、線性范圍寬等特點(diǎn)，可滿足啤酒中鄰苯二甲酸酐類物質(zhì)的監(jiān)測(cè)還要趋沧。
試驗(yàn)部份
主要儀器設(shè)備與試劑
儀器：Trace1310液相色譜儀（）盈械，配FID測(cè)試器。
試劑：正丁酯箭溜，色譜純（）溉贞；16種鄰苯二甲酸酐標(biāo)準(zhǔn)混和堿液（中國(guó)o2si公司）。
樣品：8種品牌啤酒桦陨，購(gòu)于商場(chǎng)咒循。
樣品前處理方式
精確量取5.0mL啤酒樣品于10mL具塞玻璃離心管中，在溫水浴中加熱去除樣品中的甲烷绞愚，冷卻至常溫后加入2.0mL正丁酯叙甸，震蕩提取，靜置后取氯仿測(cè)試。
樣品的測(cè)量
儀器條件見(jiàn)表1裆蒸。
結(jié)果與討論
樣品提取條件的選擇
啤酒中富含30～60%vol的甲烷白酒塑化劑殘留標(biāo)準(zhǔn)熔萧，因?yàn)榧状紝?duì)鄰苯二甲酸酐類縮聚物的溶化性挺好,所以在使用正丁酯丙酮萃取啤酒中的鄰苯二甲酸酐類縮聚物時(shí),療效較好。選用先去除酒中甲烷后再用正丁酯提取剖析測(cè)量可防止甲烷帶給的偏差僚祷。精確量取5.0mL啤酒樣品佛致，添加水平為0.80mg/L，垂直3次辙谜，輔以消除甲醇和不消除甲醇兩種提取方式做樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)俺榆，添加回收試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。試驗(yàn)結(jié)果闡明装哆，輔以除去乙醚提取法的樣品添加回收試驗(yàn)具備較差的回產(chǎn)率罐脊。
方式的線性關(guān)系、檢出限和定量限
配置系列含量0.10昆秩、0.20萎雁、0.40、0.80聂帜、1.00您眉、2.00、4.00mg/L的混和標(biāo)準(zhǔn)堿液盆述，由低含量至高含量依次進(jìn)樣檢查实腹，以品質(zhì)含量與峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸。結(jié)果闡明霜铸，在0.10～4.00mg/L范圍內(nèi)15種鄰苯二甲酸酐類物質(zhì)顯良好線性關(guān)系。DNP響應(yīng)較好沐亏，線性范圍為0.40～4.00mg/L灌大。選用樣品添加目標(biāo)縮聚物的方式，根據(jù)特性離子品質(zhì)色譜峰展寬RS/N=3估算方式檢出限耸挟，RS/N=10估算方法定量限死唇，結(jié)果見(jiàn)表3。
方式精密度和回產(chǎn)率的測(cè)量
稱取啤酒樣品卿捎，分別添加2個(gè)水平含量的標(biāo)準(zhǔn)品配紫，每位含量水平垂直測(cè)量5次。結(jié)果闡明午阵，平均回產(chǎn)率為87.7-108%躺孝，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差（RSD,n=5）為0.8-8.8%〉坠穑回產(chǎn)率和精密度數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)表4植袍。
對(duì)市售8個(gè)啤酒樣品中鄰苯二甲酸酐類物質(zhì)的測(cè)量
按上述前處理方式測(cè)量了8個(gè)市售啤酒樣品中的鄰苯二甲酸酐類物質(zhì)殘留量，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表5。樣品測(cè)量結(jié)果闡明于个，DIBP氛魁、DBP、DEHP在啤酒中普遍存在厅篓，DIBP和DBP濃度較高秀存。-2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了DEHP羽氮、DINP应又、DBP的最大殘留量分別為1.5mg/Kg、9.0mg/Kg石被、0.3mg/Kg鲜映。有3個(gè)樣品中DBP的濃度超出規(guī)定，最高的樣品中DBP濃度達(dá)0.989mg/L低吠，超標(biāo)230%袭仲。
標(biāo)準(zhǔn)品、樣品添加譜圖見(jiàn)圖1非淹。
推論
本辦法選用除去乙醚后正丁醇提取箭基，液相色譜儀測(cè)量的技術(shù)，構(gòu)建了啤酒中16種鄰苯二甲酸酐類物質(zhì)殘留的剖析技巧周讯。在0.1芭甚、0.3mg/L兩個(gè)添加水平下，回產(chǎn)率為87.7-108%奔沐，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差（RSD,n=5）為0.8-8.8%少煮；方式檢出限除鄰苯二乙酸二壬酯為50μg/L外，其余15種縮聚物為1.0～5.0μg/L碘展，定量限為3.0～15μg/L竿丙。該辦法具備靈敏、簡(jiǎn)單迅速言秸、準(zhǔn)確软能、線性范圍寬等特點(diǎn)，可滿足啤酒中鄰苯二甲酸酐類物質(zhì)的監(jiān)測(cè)還要举畸。
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