白酒中氰化物含量定性檢測方法的研究DOI:10.13746/j.njkj.2014.0198收稿日期:2013-10-14作者簡介：胡明燕（1980-）股冗，女霹陡，工程師，碩士研究生止状，研究方向為食品檢測烹棉、食品相關標準制定、食品加工怯疤、行業(yè)狀況等浆洗，E-mail:。(1.山東省食品藥品檢驗所集峦，山東濟南伏社；2.中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院，北京)建立了苦味酸試紙定性檢測白酒中氰化物的方法塔淤，消除酒精含量的干擾摘昌，并利用正交實驗選樣方式優(yōu)選實驗條件。酒精含量對該方法的影響較大高蜂，42%vol以上的酒需降度處理聪黎。檢測最優(yōu)條件為：42%vol以下的酒，45水浴加熱30min丢华；方法檢出限為0.15mg/L船白。與GB/T5009.48的定量測定方法進行比對，未發(fā)現(xiàn)假陽性或假陰性現(xiàn)象码署。該方法的建立可以對大批量白酒樣品中是否含有一定量的氰化物進行篩選蒙敦，具有簡單、快捷的特點朝财，大大提高了工作效率悲社，在實際檢驗工作中具有非常重要的意義。關鍵詞：白酒染窝；氰化物反没；定性檢測；苦味酸試紙中圖分類號:TS262.3；TS261.7缺员；TS261.4穿桃；O656.31文獻標識碼:A文章編號:1001-9286（2014）10-0105-ijiu((1.,Ji′nan,;2.&es,,China):,..,high-(%vol):(%vol)..15mg/L.study.-.:();;;白酒又稱燒酒，是中國特有的一種蒸餾酒弯囊，系由淀粉質原料痰哨，加入糖化發(fā)酵劑，經固態(tài)匾嘱、半固態(tài)或液態(tài)發(fā)酵斤斧，蒸餾貯存、勾兌而制得2012年霎烙，據(jù)媒體報道個別白酒中檢測氰化物含量超標撬讽，引起了各界的廣泛關注日開始執(zhí)行的/L。

氰化物是特指帶有氰基(CN)的化合物悬垃，在加熱或與酸作用后釋放出氰化氫或氰離子的都具有與氰化氫同樣的劇毒作用在植物中游昼，氰化物通常與糖分子結合，并以含氰糖苷形式存在尝蠕，比如:木薯烘豌、水果的核中通常含有氰化物或含氰糖苷。酒中氰化物主要來源于原料(如木薯看彼、代用品廊佩、豆類及其他果核或混入一些野生植物)中含有的氰甙類配糖體在發(fā)酵過程中水解產生(如HCN是蒸餾酒、配制酒中氰化物測定的唯一國家標準檢測法靖榕。而此法操作復雜冕咒、費時費力，為提高白酒中氰化物含量的檢測效率益爽，本實驗參照GB/T5009.36彭理，將苦味酸試紙定性檢測氰化物的方法應用于白酒中，并對該方法的最優(yōu)實驗條件企棘、干擾因素凝顿、檢出限等進行研究，最終建立了苦味酸試紙定性檢測白酒中的氰化物含量方法射传。該方法的建立可以對大批量白酒中的氰化物含量進行篩選菌菇，大大提高了白酒中氰化物的檢測效率，在實際檢驗工作中具有非常重要的意義域曼。材料與方法1.1材料與試劑氰化物標準溶液:購于中國計量院浪顽，標準物質，濃度為50μg/mL俱篡。氰化物標準使用液:將上述標準溶液稀釋至10μg/mL东悔，備用凸协。試劑:酒石酸（分析純）；碳酸鈉溶液（100g/L）汗捡；氫氧化鈉溶液（1cm淑际、寬0.3～0.5cm的紙條，浸入飽和苦味酸-乙醇溶液中扇住，數(shù)分鐘后取出春缕，在空氣中陰干，貯存?zhèn)溆谩?/p>

釀酒科技2014年第10期（總第244期）原.10(Tol.244)釀酒科技2014年第10期（總第244期）原.10(Tol.244)實驗所用蒸餾水均為去離子蒸餾水(r艘蹋，DDW)锄贼。1.2儀器與設備電子天平（精度0.01g）；水浴鍋女阀。實驗裝置:取250mL錐形瓶宅荤，配備1個適宜的單孔軟木塞或橡膠塞，孔內塞以內徑0.4～0.5cm强品，長5cm玻璃管（實驗中可以漏斗代替），管內懸一條苦味酸試紙屈糊，臨用時的榛，試紙條以碳酸鈉溶液(100g/L)濕潤，見圖1潦故。1.3實驗原理氰化物遇酸產生氫氰酸仔同，氫氰酸與苦味酸鈉作用生成紅色的異性紫酸鈉1.4樣品測定吸取酒樣20.0mL于250mL錐形瓶中，加0.5庐穴，立即塞上懸有苦味酸并以碳酸鈉溶液濕潤的試紙條的木塞圃靖，置于45水浴中，加熱30min蝇硅，觀察試紙顏色榛蜻。如試紙不變色，表示氰化物為負反應或未超過規(guī)定翁漠；如試紙變?yōu)榻奂t色或紅色盅力，表示酒樣中含有一定量的氰化物，判定為陽性樣品舆焕，顏色越深按任，氰化物含量越高。

結果與分析2.1正交實驗選擇最優(yōu)實驗條件在對水浴溫度棍详、水浴時間杠滓、酒精度含量進行單因素實驗時，發(fā)現(xiàn)以上3個因素會對實驗結果產生較大影響冒萄。采用正交實驗L）的選樣方式臊岸，選擇最優(yōu)實驗條件因素。其中，3個白酒樣品均為陰性樣品扇单，氰化物標準溶液加入量為0.4mg/L商模。實驗結果見表1。通過單因素和正交實驗中實驗過程和實驗結果的分析蜘澜，可以得到如下結論:水浴溫度（40～50）與苦味酸試紙的變色速度呈正比施流，即溫度越高變色越快；但是溫度過高會造成紅色 異性紫酸鈉流滴脫色鄙信。 隨著酒精含量的增加瞪醋，反應速度加快；但是過高的 酒精含量會造成試紙上已經生成的紅色異性紫酸鈉流滴 脫色装诡。 酒精含量為53 %vol 的白酒银受， 無法得到理想的檢 驗結果。 該實驗的最優(yōu)條件為42 %vol 以下的白酒鸦采， 水浴 溫度45 宾巍，水浴時間30 min。 2.2 干擾因素的排除 針對實驗過程中“有液體流滴脫色現(xiàn)象”蜗南，這一現(xiàn)象 的出現(xiàn)叭蜂， 說明一些條件的變化已經影響到試驗結果的準 確性。分析了可能導致這一現(xiàn)象出現(xiàn)的原因饰测，首先考慮的 就是酒精度唬研， 因為白酒中乙醇含量一般都在30 %vol 別的含量，所以首先對乙醇含量的影響進行了排除靡庵。通過對水尼削、 酒精度含量為36 %vol 的白酒、42 %vol 白酒和53 %vol 白酒分別進行標準加入實驗燕汗， 發(fā)現(xiàn)酒精 （乙醇）含量對測定結果會有較大影響静瞄。

即隨著酒精含量 的增加，特別是53 %vol 的白酒枣惨，在觀察檢測結果時發(fā)現(xiàn) 由于乙醇含量過高乙闰，導致已經生成的異性紫酸鈉脫色。而 對于42 %vol 以下的白酒胚茴，這種現(xiàn)象并不明顯互墓，不會影響 到最終結果。 因此蒋搜，對53 %vol 的白酒進行降度處理 10]（即取酒樣50 mL篡撵，用水定容至100 mL），將其酒精度降 為26.5 %vol豆挽，重新進行實驗育谬，即可得到滿意的結果券盅。 體實驗結果見表2。選擇的是白酒樣品而不是無水乙醇 配成的溶液白酒氰化物標準膛檀，因為認為該樣品更具有實用價值锰镀，更能進 行干擾因素的排除， 所以選擇了市場上常見的低度酒 （36 %vol）咖刃、較高度酒（42 %vol）和高度酒（53 %vol）泳炉。 其中，26.5 %vol 的樣品為53 %vol 的白酒降度處理 可看出嚎杨，隨著酒精含量的增高對結果的影響逐漸增加花鹅。 其中，水的試紙顏色最明顯枫浙；53 %vol 度為26.5%vol 的結果與36 %vol 酒的結果相當呐缸，比較 理想；而 53 %vol 的酒由于脫色尼缨，效果不明顯疫谱。 因此， 42 %vol 以上的酒需降度處理后才可得到滿意的結果综货。 關于降度處理后的結果問題:因為做的是定性實驗嚣惭， 也就是氰化物檢測的初步篩選實驗， 在發(fā)現(xiàn)陽性樣品時 不同酒精含量對實驗結果的影響酒精度( 試紙變色情況酒精度( 標準系列加入實驗結果仍然需要用國標上的定量方法進行檢測并出具數(shù)據(jù)葛暇。

國家標準定量檢測的檢出限是 0.5 定量檢測的檢出限是本課題組定性檢測檢出限的 70%vol 左右皂汞， 也就是說需要降度的酒在降低至原來 的一半時就可以符合本課題組的實驗條件竣篷， 陽性結果的判斷不會影響到最終的結果尼软。2.3 檢出限的測定 取酒精含量36 %vol 的白酒陰性樣品， 進行標準溶 液加入實驗傲丹，標準溶液加入量及實驗結果見表3便透、圖2。 根據(jù)表3 的實驗結果酬俯， 苦味酸試紙定性方法檢測白 酒中的氰化物含量航厚，在氰化物加入量為0.15 mg/L 以觀察到明顯的試紙顏色變化。因此锰蓬，將該實驗的檢出限定為0.15 mg/L幔睬，其后，隨著氰化物含量的增加芹扭，試紙顏色 也在逐漸加深麻顶。 2.4 方法的評價 在最優(yōu)的條件下，隨機選擇50 個白酒樣品（其中包 括濃香型白酒舱卡、芝麻香型白酒辅肾、固液法白酒队萤、液態(tài)法白酒， 所選樣品為山東省不同白酒企業(yè)生產的白酒）進行測定矫钓， 同時用GB/T5009.48 的定量測定方法對樣品進行對比實 驗要尔，其中陽性樣品檢出4 個白酒氰化物標準，陰性樣品46 個陽性樣品的定量檢測結果見表4新娜； 其余陰性樣品用國標定量方 法檢測未發(fā)現(xiàn)假陰性現(xiàn)象赵辕。 而在李永香 [11- 12] 等人的研究 中發(fā)現(xiàn)酒中的甲醛會導致檢驗結果出現(xiàn)假陽性， 分析原 因可能是由于白酒中的甲醛含量非常少伤刑， 基本在“μg/L” 數(shù)量級上 [13] 探快，如此低的甲醛含量沒有對該實驗方法造成 干擾。

在實驗中也發(fā)現(xiàn)入撇，90 %以上的白酒樣品中氰化物含 量都是在檢出限以下的榨狐， 這也是本課題組建立該方法定 性檢測方法的最重要的現(xiàn)實意義。 表明該方法檢測結果 可靠晤裆，可以用于大批量檢測白酒樣品的篩選實驗咱漱，大大提 高了白酒中氰化物檢測的效率。 結論建立了苦味酸試紙定性檢測白酒中氰化物的方法停间， 消除酒精含量的干擾温履， 并利用正交實驗選樣方式優(yōu)選實 驗條件。 酒精含量對該方法的影響較大叙棚，42 %vol 以上 檢測最優(yōu)條件為:42%vol 以下的酒亥护， 45 水浴， 加熱30 min粗排； 方法檢出限為0.15 mg/L绎彪。 GB/T5009.48的定量測定方法進行比對， 未發(fā)現(xiàn)假陽性 或假陰性現(xiàn)象兽赁。 該方法的建立可以對大批量白酒樣品中 是否含有一定量的氰化物進行篩選状答，具有簡單、快捷的特 點刀崖，大大提高了工作效率惊科，在實際檢驗工作中具有非常重 要的意義。 參考文獻: 宋書玉亮钦，趙建華.中國白酒標準系統(tǒng)性研究[J].釀酒科技,2009(11):65- 68. 穆道莉馆截，魏云.白酒中氰化物測定方法的探討[J].中小企業(yè)管理與科技,2012(10):298- 299. 中華人民共和國衛(wèi)生部.，食品安全國家標準, 蒸餾酒及其配制酒[S].北京:標準出版社,2012. 張文中.百名專家講解產品質量- 白酒[EB/OL].質量新聞網(wǎng) (2010- 11- 30). zjjj/.html. 陳慧玲蜂莉，張靜蜡娶，毛麗莎.試紙條快速檢測法測定酒中氰化物的驗證試驗[J].職業(yè)與健康,2008,24（15）:1526- 1527. 中華人民共和國衛(wèi)生部.GB/T5009. 蒸餾酒與配制 酒衛(wèi)生標準的分析方法[S].北京:標準出版社，2003. 中華人民共和國衛(wèi)生部.GB/T5009. 糧食衛(wèi)生標準 分析方法[S].北京:標準出版社巡语，2003. 于曉英翎蹈，宋鳴淮菠，賈薇.酒中氰化物的快速檢測方法[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2005,15（1）:82. 黃元華.淺談白酒降度用水的凈化處理方法[J].福建輕紡,2012(6):41- 45. [10] 吳天祥.關于白酒酒度的換算和勾兌的計算方法[J].釀酒科 技,1998(4):37- 38. [11] 李永香，陳欣然荤堪，劉燕.改進的苦味酸試紙法定性測定酒中氰 化物的試驗探討[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2001(6):733. [12] 李源棟合陵，樊林，錢海燕办适，葉力,等.酒中氰化物測定方法的研究 進展[J].釀酒,2009,36（6）:17- 19. [13] 王小虎玉唉，吳葵霞，張鵬.高效液相色譜法對白酒中甲醛含量 的測定研究[J].遼寧化工,2012,41（6）:639- 640. 標準系列加入實驗結果標準溶液加入量 試紙變色情況 標準溶液加入量 試紙變色情況 陽性樣品對實驗結果樣品序號 樣品類型 定性實驗結果 定量實驗結果( mg 固液法白酒陽性 濃香型白酒陽性 濃香型白酒陽性 芝麻香白酒陽性

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