三種白酒中微量***化物檢測方法的比較
三種白酒中微量***化物的檢測方法的比較
摘要:研究和分析了分光光度法、離子色譜法辣铡、自動頂空-氣相色譜法三種測定白酒中微量***化物的方法,比較了三種方法測定的線性相關性泽衬、方法穩(wěn)定性和加標回收率。經(jīng)過實驗研究表明,所建立的自動頂空-氣相色譜法方法較穩(wěn)定,線性相關性較好,操作簡單,結果精準,適用于白酒企業(yè)大量樣品中微量***化物的日常檢測殿姑。
-)或***基(-CN)的化合物,通常為人所了解的***化物都是無機***化物,速稱山奈或***树碱。白酒中的***化物是由含有***糖苷的原料在發(fā)酵過程中水解產(chǎn)生的,其中氫***酸(HCN)的毒性較強,最低致死量為0.05g。目前,白酒中***化物的檢測方法較多,主要有滴定法变秦、分光光度法成榜、原子吸收法、熒光法蹦玫、離子色譜法赎婚、高效液相色譜法、氣相色譜法等樱溉。對于蒸餾酒中***化物的測定,國家標準分析方法為GB/T 5009.48中的異煙酸-吡唑***分光光度法,但是,在實際樣品測定中出現(xiàn)了較多問題:在加入顯色劑后,很多樣品出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,甚至某些樣品顯黃綠色挣输、黃色,引起測定結果不準確或者是無法測定,針對上述情況,我們研究了分光光度法測定白酒中***化物的改進方法,采用強堿固定白酒中的***化物,以異煙酸-巴比妥酸為顯色劑對白酒中的***化物進行測定。在采用離子色譜儀測定白酒中***化物時,發(fā)現(xiàn)直接對白酒稀釋過濾后進樣分析不可行,稀釋10倍樣品中目標物峰面積與稀釋20倍樣品中目標物峰面積不成倍數(shù)關系,針對離子色譜法中存在的問題,我們研究了堿固定法和硫酸
回流法對白酒樣品進行前處理福贞。針對白酒中微量***化物的測定白酒氰化物含量標準,我們還研究了自動頂空-氣相色譜法,并對比分析了所建立的分光光度法撩嚼、離子色譜法和自動頂空-氣相色譜法,通過測定相同白酒樣品中的***化物來考察這些方法的穩(wěn)定性、準確性挖帘、實用性,以為白酒中微量***化物的測定提供參考完丽。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑
1.1.1儀器
水浴鍋;紫外分光光度計;戴安3000離子色譜儀;安捷倫7890氣相色譜儀(帶自動頂空進樣器);水浴鍋;全玻蒸餾器;電爐
1.1.2 標準溶液
***化物標準溶液(50mg/L,1mg/L白酒氰化物含量標準,500μg/L)
1.1.3 試劑
氫氧化鈉溶液(2g/L,12g/L,20g/L);磷酸二氫鉀緩沖溶液(136g/L);******T(10g/L);磷酸溶液(v/v=1:5)
異煙酸-巴比妥酸溶液:稱取2.0g異煙酸拇舀、1.0g巴比妥酸,溶于100mL 12g/L的氫氧化鈉溶液中,避光低溫(4℃)條件下可存放一個月漱屁。
1.1.4 樣品
白酒樣品:jc-1
1.2 實驗方法
1.2.1 分光光度法
1.2.1.1 樣品的蒸干處理
準確吸取10mL白酒樣品于100mL小燒杯中,加20g/L的氫氧化鈉溶液5.0mL,95℃水浴蒸干后,以蒸餾水溶解定容至50mL。
1.2.1.2 標準曲線的制作
分別吸取0株矩、0.25茧津、0.5、1.0碱跃、1.5mL超棚、2.0mL***化物標準溶液(1mg/L)于5個10mL比色管中,加入2g/L的氫氧化物溶液至5mL拴猖。
1.2.1.3 樣品及標準品的顯色與測定
取5mL經(jīng)處理后的樣品于10mL比色管中,在樣品管及標準管中加入2.5ml磷酸二氫鉀緩沖溶液和0.25ml ******T 溶液, 混勻后放置5min,然后
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